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能谱分析时,x射线作用体积大小

扫描电镜(SEM/EDS)

  • 做薄膜或者微纳米级颗粒时,我们总希望知道电子束打到样品上的作用体积是多少,采集的能谱信息是否还包含了基体信息。

    那知道作用体积大小之前,我们先了解何为作用体积,请看下图,基本上sem上使用的信号由表面逐渐深入向下为 二次电子(绿色),背散射电子(红色),特征x射线(黄色),连续x射线(内灰),二次荧光(外灰)。如此,分辨率最好的信号自然是二次电子。而x射线的分辨率相比sei较差,即sei可以清楚分辨的颗粒,能谱不一定能完全检测了。



    由以上铺垫,我们再看下图,这是对于一种样品,不同线系的激发体积示意图。即k线系激发的深度及广度比l线系浅。原因:入射电子能量需大于临界激发能Ec或x射线吸收能才能激发出该元素的x射线,不同线系激发能Ec各有不同。通常K线系的激发能Ec高于L线系的,入射电子进入样品后,与原子发生碰撞并出射,在此过程中发生多次碰撞并激发出能量较低的L线系。因此L线系的广度及深度较大。



    在操作过程中,如何判断电子束作用体积。如果是INCA操作界面,可以选择point&ID功能,并在采集谱图 下选择功能 显示x射线发射源 这个按键就是下图最下面的圆环套圆环。点击此环并点击点分析的十字叉线,点击电子图像并在该点采集能谱时,就可以看到采集点周围有黄色和蓝色的圆圈。如下右图显示。此时可以看到两种颜色的圈圈,其中蓝色的圈代表Mo元素的作用范围,而黄色的圈代表Si元素作用的范围。其中Mo的密度是10.22,而si的密度是2.33.当待测样品的密度介于si和Mo之间,则电子束的作用范围则是黄圈与篮圈之间,如Fe是7.87,其作用体积更靠近篮圈。



    也就是说此处x射线作用范围工具是一个参考工具。操作者可以根据自己样品的密度来估计作用范围。

    同时,我们也可以看得此圆环不仅有黄蓝之别,仍有虚实之差。根据上文提到,L线系的作用范围会较K线系更广,因此此处虚线代表L线系的作用范围,实线代表k线系的作用范围。

    同理,如果此处只能激发出L线系和M线系的话,那M线系为须,L线系为实。

    如果有兴趣的话,大家可以尝试,在20kv下采集图像并打点,看作用体积。之后再10kv下再采集图像并打点。比较两次作用体积,会发现明显的变化。(注意,改变加速电压后,需要重新采集图像,才可以看到差别哦)
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  • sept

    第1楼2012/10/04

    如果希望看到更多解释,可以翻阅INCA帮助文件,路径如下

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  • asahi42

    第2楼2012/10/04

    感谢Sept大过节的三更半夜还在为版友提供数据~这几个模拟图的确能够帮助好多初步接触能谱的用户解答“我用场发射在200k下,瞅准了一个颗粒,用点分析,能不能得到这个颗粒准确的成分报告”之类的问题。再一次谢谢~Sept也要注意休息

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  • fengyonghe

    第3楼2012/10/05


    虚线或实线不是具体的L 或K线系,而是1kev 和10kev 能量x-射线所在的范围。蓝色和黄色分别定义为物质密度10克/立方厘米和2克/立方厘米 。

    sept(sept) 发表:做薄膜或者微纳米级颗粒时,我们总希望知道电子束打到样品上的作用体积是多少,采集的能谱信息是否还包含了基体信息。

    那知道作用体积大小之前,我们先了解何为作用体积,请看下图,基本上sem上使用的信号由表面逐渐深入向下为 二次电子(绿色),背散射电子(红色),特征x射线(黄色),连续x射线(内灰),二次荧光(外灰)。如此,分辨率最好的信号自然是二次电子。而x射线的分辨率相比sei较差,即sei可以清楚分辨的颗粒,能谱不一定能完全检测了。



    由以上铺垫,我们再看下图,这是对于一种样品,不同线系的激发体积示意图。即k线系激发的深度及广度比l线系浅。原因:入射电子能量需大于临界激发能Ec或x射线吸收能才能激发出该元素的x射线,不同线系激发能Ec各有不同。通常K线系的激发能Ec高于L线系的,入射电子进入样品后,与原子发生碰撞并出射,在此过程中发生多次碰撞并激发出能量较低的L线系。因此L线系的广度及深度较大。



    在操作过程中,如何判断电子束作用体积。如果是INCA操作界面,可以选择point&ID功能,并在采集谱图 下选择功能 显示x射线发射源 这个按键就是下图最下面的圆环套圆环。点击此环并点击点分析的十字叉线,点击电子图像并在该点采集能谱时,就可以看到采集点周围有黄色和蓝色的圆圈。如下右图显示。此时可以看到两种颜色的圈圈,其中蓝色的圈代表Mo元素的作用范围,而黄色的圈代表Si元素作用的范围。其中Mo的密度是10.22,而si的密度是2.33.当待测样品的密度介于si和Mo之间,则电子束的作用范围则是黄圈与篮圈之间,如Fe是7.87,其作用体积更靠近篮圈。



    也就是说此处x射线作用范围工具是一个参考工具。操作者可以根据自己样品的密度来估计作用范围。

    同时,我们也可以看得此圆环不仅有黄蓝之别,仍有虚实之差。根据上文提到,L线系的作用范围会较K线系更广,因此此处虚线代表L线系的作用范围,实线代表k线系的作用范围。

    同理,如果此处只能激发出L线系和M线系的话,那M线系为须,L线系为实。

    如果有兴趣的话,大家可以尝试,在20kv下采集图像并打点,看作用体积。之后再10kv下再采集图像并打点。比较两次作用体积,会发现明显的变化。(注意,改变加速电压后,需要重新采集图像,才可以看到差别哦)

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  • ︶ㄣ青蟲CC

    第4楼2012/10/05

    多看看牛津的help文件,里面内容丰富!

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  • huwang251

    第5楼2012/10/07

    是不是重元素的话,作用体积要小些?

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  • fengyonghe

    第6楼2012/10/07

    是的,与物质的密度成反比。

    huwang251(huwang251) 发表:是不是重元素的话,作用体积要小些?

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