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利用ESI源测样品时,如何获得M+1或者M-1峰?

液质联用(LCMS)

  • 我们实验室经常有一些样品需要做杂质定性,自己没有仪器,所以都委托第三方检测。在利用ESI作为离子源测定样品时,做出来的结果都是碎片峰,看不到M+1或者M-1峰。让对方解析,对方工作人员也不懂,解释说他们就是这么操作的,只管操作。我想问问大家,你们做样品分析的时候,有没有遇到这种情况?如何优化条件能得到M+1峰或者M-1峰的?
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  • zll19831008

    第1楼2012/10/09

    1.ESI属于软电离,走一级质谱的话,谱图应该比较单一,通常形成M+1或是M-1的峰
    2.首先明白分析物质的性质,通常C-O、C-N及碱性化合物具有较强的质子亲和力,上述基团或化合物更倾向于形成正离子M+1,M+Na
    3.含–COOH, -F, -Cl, -HSO3 的化合物由于具有较强的质子给予能力,更倾向于形成负离子M-1

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  • valorb

    第2楼2012/10/09

    如果我用到的流动相是乙腈/水,那么会不会产生+Na峰?在ESI下,经常会出现一些加合峰,你一般怎么区分和判断呢?谢谢!

    zll19831008(zll19831008) 发表:1.ESI属于软电离,走一级质谱的话,谱图应该比较单一,通常形成M+1或是M-1的峰
    2.首先明白分析物质的性质,通常C-O、C-N及碱性化合物具有较强的质子亲和力,上述基团或化合物更倾向于形成正离子M+1,M+Na
    3.含–COOH, -F, -Cl, -HSO3 的化合物由于具有较强的质子给予能力,更倾向于形成负离子M-1

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  • chy57589893

    第3楼2012/10/09

    连M+1和M-1都找不到,还解析个毛呀,这完全就是试验单位的问题,他们连M+1和M-1都找不到,那还能交了差,晕死了,上质朴,调谐是最基本的,总不能拿上液体什么也不干,就进了一针,出了一张图,就完事了?建议楼主换一家靠谱的实验室做做吧

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  • valorb

    第4楼2012/10/09

    chy57589893,你好!我把我送外边做的样品的LC-MS图发给你看看,如果可以的话,你帮我解解呢?谢谢!

    chy57589893(chy57589893) 发表:连M+1和M-1都找不到,还解析个毛呀,这完全就是试验单位的问题,他们连M+1和M-1都找不到,那还能交了差,晕死了,上质朴,调谐是最基本的,总不能拿上液体什么也不干,就进了一针,出了一张图,就完事了?建议楼主换一家靠谱的实验室做做吧

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  • happy爱米粒

    第5楼2012/10/09

    也是有可能的,但是选择母离子要根据灵敏度和稳定性需要,我一般会根据我的化合物分子量,计算出可能的母离子(M+1,M+na,M+k),然后观察扫描到的离子信息

    654456(654456) 发表:如果我用到的流动相是乙腈/水,那么会不会产生+Na峰?在ESI下,经常会出现一些加合峰,你一般怎么区分和判断呢?谢谢!

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  • valorb

    第6楼2012/10/09

    xgy2005,你能帮我解析一下我在4#传的那个样品的LC-MS图吗?用的流动相就是乙腈/水,我收到了谱图却无法推测出可能的分子量。谢谢!

    happy爱米粒(xgy2005) 发表:也是有可能的,但是选择母离子要根据灵敏度和稳定性需要,我一般会根据我的化合物分子量,计算出可能的母离子(M+1,M+na,M+k),然后观察扫描到的离子信息

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  • zll19831008

    第7楼2012/10/10

    加氢峰和加钠峰通常都会有,只是那个峰强度更大一点,含O,S原子较多的话,通常容易形成加钠峰,通常看到两个峰m/z相差22,有可能为M+H,M+Na,高分辨质谱测试会更准确一点,加氢和加钠峰相差准确质量数位21.9819

    654456(654456) 发表:如果我用到的流动相是乙腈/水,那么会不会产生+Na峰?在ESI下,经常会出现一些加合峰,你一般怎么区分和判断呢?谢谢!

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  • valorb

    第8楼2012/10/10

    zll19831008,你能帮我解析下我在4#楼上传的谱图吗?我这方面知识欠缺,希望你能不吝赐教,谢谢!

    zll19831008(zll19831008) 发表:加氢峰和加钠峰通常都会有,只是那个峰强度更大一点,含O,S原子较多的话,通常容易形成加钠峰,通常看到两个峰m/z相差22,有可能为M+H,M+Na,高分辨质谱测试会更准确一点,加氢和加钠峰相差准确质量数位21.9819

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  • zll19831008

    第9楼2012/10/10

    你有要分析的目标物吗,目标物的结构性质,还是样品是盲样,看一下里面的分子量,你提供的质谱图信号峰很弱,仪器走出来的效果很差,如果是一级电离的话,不会有那么多的质量数,而且你的样品是经过了液相分离

    654456(654456) 发表:zll19831008,你能帮我解析下我在4#楼上传的谱图吗?我这方面知识欠缺,希望你能不吝赐教,谢谢!

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  • valorb

    第10楼2012/10/10

    这个样品是个混合物,主要的有三个组分,这三个组分都是未知的,我们做LC-MS的目的就是想对杂质定性,通过测试能够得到各组分可能的分子量,你从这个图能看出来吗?

    zll19831008(zll19831008) 发表:你有要分析的目标物吗,目标物的结构性质,还是样品是盲样,看一下里面的分子量,你提供的质谱图信号峰很弱,仪器走出来的效果很差,如果是一级电离的话,不会有那么多的质量数,而且你的样品是经过了液相分离

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