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测标准物质紫菜（GSB-14)中总砷的含量老是偏低，不知道原因何在？？求解答

fengxueyixiao

2012/10/09

原子荧光光谱（AFS）

我购买了一瓶标准物质紫菜（GSB-14)，用来做质控，但是测试结果老是偏低，而且偏低得很厉害，标准值是27±6mg/kg,我做了多个平行样，结果在12.3~13.1之间，大概只有标准值的一半。我仪器的设置和前处理如下：

1、仪器及设置参数

仪器型号	北京科创海光AFS-2202E原子荧光光度计
光电倍增管负高压	260 V	炉头高度	8mm
灯电流	60mA	载气流量	400mL/min
屏蔽气流量	800mL/min	硼氢化钾浓度	2%
载液浓度	5%盐酸

2. 标准曲线配制

将砷标准溶液（1000ug/ml）逐级稀释至10ug/L(5%盐酸)，用1ml刻度移液管移取0、0.1、0.2、0.4、0.8、1.0ml，置于50ml容量瓶，用少量水稀释后，加入HCl（1+1）10ml，硫脲溶液（100g/L）5ml，摇匀，用去离子水定容至50 ml，摇匀后测定。此标准系列浓度为0、2、4、8、16、20 ng/ml。

3、样品前处理过程

称取约0.2g紫菜（GSB-14)（精确至0.0001g）于100mL锥形瓶中，加入15mL混合酸（HNO₃:H₂SO₄:HClO₄=9:1:1），浸泡过夜，加一小漏斗电热板上消解。若变棕黑色，再加入混酸，直至高氯酸的白烟散尽，硫酸的白烟开始冒出，消解液呈无色透明或微黄色，冷却后用超纯水转移到50mL容量瓶中，加入5 mL100g/L硫脲溶液、10mL6mol/L盐酸溶液，用超纯水定容放置30min后上机测试。

4、标准物质灌木枝叶（GBW07603）测砷回收率

检测日期	实验室测得值（mg/kg）	标准值（mg/kg）	回收率（%）
2012.08.14	1.2875	1.25±0.15	103.0
2012.08.14	1.2373	1.25±0.15	99.0
2012.08.16	1.2265	1.25±0.15	98.1
2012.08.17	1.2517	1.25±0.15	100.1
2012.09.07	1.2263	1.25±0.15	98.1
2012.09.07	1.2748	1.25±0.15	102.0

但是做标准物质紫菜的时候，结果就不好，不知道对于紫菜的前处理，大家有什么好办法，望各位专家和版友解答，不胜感激！

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fengxueyixiao

第1楼2012/10/09

发不了图片上来，把格式都弄得不好，烦请大家原谅了。

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快乐

第2楼2012/10/09

应助达人

标准物质灌木枝叶与测紫菜是一样的前处理吗？

0

wenhuac

第3楼2012/10/09

紫菜中含有大量的有机砷，其中砷糖居多。测出值比标准值低的主要原因是前处理不恰当，消解时没有把砷糖里面的砷充分提取出来，要解决这个问题您可以加大硫酸的用量，比如在你加的混合酸里另外加5毫升硫酸，充分消解到剩2-3毫升，这样应该能解决问题。另外一种方法就是改用干法消解。希望对你有帮助。

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gxq1024

第4楼2012/10/10

我想到的第一点，假设紫菜总砷含量只有10mg/kg左右，取0.2g，那么总砷总量=10*0.2=2ug，
2ug定容至50毫升，最后体系总砷含量在40ug/L，你标准曲线最高点才20ug/L，你是用超过标曲最高点自动稀释？那样可能就存在误差。
何况你的紫菜总砷含量在27mg/kg左右
第二点，纯粹瞎猜，会不会是硫脲还原的问题。加硫脲的量会不会不够？通常硫脲加的量，虽是绝对过量，但只是符合一般检测。紫菜砷含量是其他一般样品的几十倍了，硫脲量会不会是个问题？还有就是硫脲的还原是否充分？应该时间久一点，多摇匀几次。您上次说的超声，不知道会不会引起其他反应，如果没有的话，也是个不错的方法。

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fengxueyixiao

第5楼2012/10/10

是啊，是同时处理的，用同样的方法。
快乐(ynsfeed) 发表:标准物质灌木枝叶与测紫菜是一样的前处理吗？

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fengxueyixiao

第6楼2012/10/10

好的，非常感谢，我按照您提供的方法试试看！
wenhuac(wenhuac) 发表:紫菜中含有大量的有机砷，其中砷糖居多。测出值比标准值低的主要原因是前处理不恰当，消解时没有把砷糖里面的砷充分提取出来，要解决这个问题您可以加大硫酸的用量，比如在你加的混合酸里另外加5毫升硫酸，充分消解到剩2-3毫升，这样应该能解决问题。另外一种方法就是改用干法消解。希望对你有帮助。

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fengxueyixiao

第7楼2012/10/10

后来我定容到100mL,稀释两倍，浓度大概在12.3~13.1左右，稀释也是带来误差的原因之一，但是不至于相差这么大吧?我也试着加大硫脲的用量试试看！谢谢您的提议，真的让我的思维开阔好多。超声振荡，我的确不知道有没有什么反应，但是的确能提高样品的含量了，也许真的能让砷和硫脲充分还原吧！
gxq1024(gxq1024) 发表:我想到的第一点，假设紫菜总砷含量只有10mg/kg左右，取0.2g，那么总砷总量=10*0.2=2ug，
2ug定容至50毫升，最后体系总砷含量在40ug/L，你标准曲线最高点才20ug/L，你是用超过标曲最高点自动稀释？那样可能就存在误差。
何况你的紫菜总砷含量在27mg/kg左右
第二点，纯粹瞎猜，会不会是硫脲还原的问题。加硫脲的量会不会不够？通常硫脲加的量，虽是绝对过量，但只是符合一般检测。紫菜砷含量是其他一般样品的几十倍了，硫脲量会不会是个问题？还有就是硫脲的还原是否充分？应该时间久一点，多摇匀几次。您上次说的超声，不知道会不会引起其他反应，如果没有的话，也是个不错的方法。

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coffee8

第8楼2012/10/10

有道理！
以前虾粉的比对，就出现过偏低的情况
应该有相似之处！
wenhuac(wenhuac) 发表:紫菜中含有大量的有机砷，其中砷糖居多。测出值比标准值低的主要原因是前处理不恰当，消解时没有把砷糖里面的砷充分提取出来，要解决这个问题您可以加大硫酸的用量，比如在你加的混合酸里另外加5毫升硫酸，充分消解到剩2-3毫升，这样应该能解决问题。另外一种方法就是改用干法消解。希望对你有帮助。

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尘

第9楼2012/10/10

有文献说可以超声，25kHz，50℃，30min。它没做标准物质，只是和GB/T 5009.11-2003进行方法对比，两者数据差不多

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fengxueyixiao

第10楼2012/10/10

有没有说超声有什么作用啊？而且还要50摄氏度，要加热，是加速还原反应吗？
尘(fjh26) 发表:有文献说可以超声，25kHz，50℃，30min。它没做标准物质，只是和GB/T 5009.11-2003进行方法对比，两者数据差不多

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