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我们按照一篇文献报道,用液相色谱做血浆中脂肪酸测定,脂肪酸标准品经过衍生化以后进样却未见峰出来,但有一些杂峰。请问在做衍生化时,应注意

分析化学

  • 我们按照一篇文献报道,用液相色谱做血浆中脂肪酸测定,脂肪酸标准品经过衍生化以后进样却未见峰出来,但有一些杂峰。请问在做衍生化时,应注意哪些问题?
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  • 第1楼2003/06/10

    不知道您使用的是什么衍生化试剂,很难准确判断。但是如果没有峰出现,大致上可能是没有衍生化好,或浓度低。

    请参考:

    李明元:《高效液相色谱法及其在食品分析中的应用》,北京大学出版社,1988,第158页

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  • 第2楼2003/06/10

    另外,由于试剂未经纯化致使色谱分析中往往呈现额外的杂质峰。



    有时在蒸发除去过量衍生化试剂时,衍生物可能与溶剂形成共沸混合物而导致损失。



    若样品中含水,可能会与某些衍生试剂反应, 使其失效。
    若以上因素都被排除,可能就需要您自己重新摸索一下衍生条件了。

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  • 第3楼2003/06/11

    再另外 ,衍生试剂是否过期失效,衍生时条件是否合适,关键是衍生时的温度和时间控制、选用那种衍生试剂更适合,对不够稳定的衍生产物应即时进行分析,应冷冻保存。

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  • 第4楼2012/06/12

    请检查:1、试剂纯化没有,2、试剂含不含水,3、衍生试剂是否过期,4、脂肪酸标准品经过衍生化时温度、时间是否合适。

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