做顶空的朋友谈谈顶空重复性问题，怎样做六针rsd最小？

105度，能暴沸不？20ml瓶装6ml，能飞溅到瓶垫吗？会对重现性有影响吗？

有时看进完样冷却的瓶垫上有液滴是正常的吗？

每压一个瓶，都要手拧不动为止吗？有时发现，进样之前手拧不动，第二天进完样的瓶子就能拧动了，没原先紧了。

热胀冷缩比较厉害，105℃水能烧沸了吧。不能控制在100℃以下？

我也感觉用水作溶剂105度过高了，如果必须要高温，可以试试DMSO或者DMF。

嗯，楼上两位都有道理，我也认可。

现在我的方法有时rsd很好，2%以内，差时rsd过10%。而且经常出现某一针明显偏离正常值，不合群。

是不同顶空瓶测出来的rsd还是同一个瓶子进6针？同一个瓶子进6针会有点偏差的。进3针偏差小点，6针太多了。

要得到高精度的结果，就要有高标准的操作规范。机器再好，任何一个环节出问题都不会得到它的设计精度。所以在这个上面我认为是没有葵花宝典的。

水做溶剂，平衡105度太高了，能否降到60-80？

自然是六瓶。

自然高标准操作甚好。我想知道分析方法本身对结果的影响。任何分析方法都有耐用性问题的。对于顶空分析，仪器参数的选择，溶剂的选择，平衡温度和时间、振摇级别、压盖手法等等都会有影响。我认为应该好好探讨各种因素，以更好的指导实践，开发一个耐用的分析方法，谁做都容易上手。