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多溴联苯不出峰

  • banruohua22
    2006/05/19
  • 私聊

RoHS/WEEE指令

  • 用DB-5MS柱15m,0.25mm,0.1um,做多溴联苯醚没问题,但是做多溴联苯就是不出峰。5973N,溶剂延迟为3.5分钟。请教高手了。一般电子电气产品的塑料部分不会使用多溴联苯,但是认证要过这个项目,着急啊!
    另外,样品处理索氏提取几个小时就够了?要使用己烷净化过的水洗至中性,为什么要用己烷净化过的水?用硅胶柱净化,回收率如何?有谁做过?
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  • banruohua22

    第1楼2006/05/22

    没有人实际操作过吗?咋没人回答我呢?

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  • xiaowu2002

    第2楼2006/05/26

    电子塑件也有用到PBB的,不过用的少,不出峰,可能是标样浓度太低,另外就是GC/MS的灵敏度太低了,你拿个高浓度的做,用SIR扫一下,一般PBB在相同溴的PBDE前面出来。

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  • juanzi19

    第3楼2006/06/07

    2楼说的有道理,另外你也可以尝试把温度升高或换根柱子试一下

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  • xiaotrn

    第4楼2006/06/09

    可能是浓度太低,试试10 ppm的标准品

    banruohua22 发表:用DB-5MS柱15m,0.25mm,0.1um,做多溴联苯醚没问题,但是做多溴联苯就是不出峰。5973N,溶剂延迟为3.5分钟。请教高手了。一般电子电气产品的塑料部分不会使用多溴联苯,但是认证要过这个项目,着急啊!
    另外,样品处理索氏提取几个小时就够了?要使用己烷净化过的水洗至中性,为什么要用己烷净化过的水?用硅胶柱净化,回收率如何?有谁做过?

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  • dybhxl

    第5楼2006/06/09

    是否GCMS有问题,5973的质量范围m/z是否是1.5--800?如果是那做不了就不奇怪了啊.

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  • 气质

    第6楼2006/06/17

    我用的也是这类柱子,多溴联苯比多溴联苯醚响应要高,你测试这两项用的方法相同吗?如果不同,是否多溴联苯方法有问题?你用多溴联苯醚的方法运行多溴联苯标样试试。
    如果相同的方法多溴联苯却没响应,那可能是仪器有问题。

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  • agring

    第7楼2006/06/17

    标准溶液也不出峰吗?

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  • banruohua22

    第8楼2006/06/22

    我测多溴联苯的条件和多溴联苯醚的条件一样的,多溴联苯就是不出峰,仪器应该不会又问题,我的多溴联苯标样是单标,是三溴联苯和六溴联苯,我先只配了这两种标样,浓度是50ppm,扫描不出峰。很纳闷啊。

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  • joe8

    第9楼2006/08/02

    会不会是标准品本身的问题呢?大家都用哪里的PBB/PBDE标准品啊?

    试试用美国CIL的标准品看看。

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