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NO2显色液配置微红,高人指点!

  • zxz19900120
    2012/10/14
  • 私聊

气体检测

  • 各位老师:
    大家好,新人请教!
    在单位负责NO2的监测,最近配置显色液时碰到了问题,就是配置完成后吸光值A0>0.005,配置过程如下。
    一、取三级水200mL放在电炉子上加热至沸腾,同时称取5.0g无水对氨基苯磺酸;
    二、水沸腾后将无水对氨基苯磺酸倒入烧杯中,溶解的很快,然后放入暗处冷却;
    三、冷却至30℃左右的时候转移至1L容量瓶中,在通风橱中加入50mL冰乙酸和50mLN-1萘基乙二胺盐酸盐储备液,用三级水定容至1L。
    我现在是第三步上刚加入N-1萘基乙二胺盐酸盐储备液后就会显出红色,储备液都是现配的,也买了三种不同批次的试剂(都是国药AR的,放在冰箱中保存,其中一瓶是去年11月份的,一瓶是今年5月份的),稀释完后A0分别是0.027(去年11月份的试剂)和0.009(今年5月份的试剂),都是不符合要求的,但我用显色液做标线和盲样也都做出来了。
    您实验室有没有出现过这种情况?我觉得问题不应该出在第一步上,因为标准中规定的是溶解于200mL40~50℃热水中,但我将无水对氨基苯磺酸放入200mL40~50℃热水中一直水浴和搅拌根本就不溶解,放入超声波中也不管用,您是怎么溶解的?
    谢谢!
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  • 玲儿响叮当

    第1楼2012/10/31

    换一个别的商家的试剂再试一下,说不定是试剂问题。

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  • zyl3367898

    第2楼2012/11/02

    应助达人

    我也是这样的问题,换一厂家试试吧。国药的不行,我做的吸光度是0.011,但直线做的直,做样品也没问题,就是空白的吸光度降不下来。标准中规定的是溶解于200mL40~50℃热水中,根本溶解不了,我都是称取无水对氨基苯磺酸,加纯水200mL,再放电炉上烧开,一看药品完全溶解,马上端下来,盖白纸稍冷,再加冰乙酸和N-1萘基乙二胺盐酸盐储备液,不能完全冷却,因为冷却后有结晶,药品又不能溶解了。所以应换一厂家,但换哪个厂家呢?谁能告诉我。

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  • hza123

    第3楼2012/11/17

    吸收液微红 说明有亚硝酸盐污染啊 空白的吸光度不能超过0.005的

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  • chounu

    第4楼2012/11/20

    会不会是水的问题,我们之前遇到过水中含微量亚硝酸盐,换换新的二次蒸馏水试试

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  • kettytao

    第5楼2012/11/20

    溶解的时候不一定加入200ml水,我一直加了500ml水,放电炉上加热去溶解的,吸光度的话大多数时候可以达到0.005以内,也有超过0.005的时候,不过很少。你看看你的乙酸有没有问题。

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  • zyl3367898

    第6楼2012/11/20

    应助达人

    5#,你用哪个厂家的试剂,能写明厂家吗?我的空白降不下来。盼回复。

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  • 靖宇环保局

    第7楼2015/06/03

    二氧化氮显色液正常是什么颜色的??

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  • 战天

    第8楼2015/06/03

    N-1萘基乙二胺盐酸盐储备液配好放了多久?超过3天的就重新配吧,你要是现配的,一般的都不会出现红色。其他步骤都是次要的,这个试剂要是放置太久,你怎么配都是红色的

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  • wfuse001

    第9楼2015/06/04

    应助达人

    N-1萘基乙二胺盐酸盐,最好是临用现配。这个试剂放置久了容易引起变色。但是变红肯定不对,应该是三级水带来的污染。

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  • wfuse001

    第10楼2015/06/04

    应助达人

    可以参考一下食品的配法,对氨基苯磺酸要溶解于20%的盐酸溶液中,不需要加热就能很容易的溶解。

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