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大家做的Nist2582铅含量是多少?

  • 爆发吧,小宇宙
    2012/10/22
  • 私聊

ICP光谱

  • 大家是怎么去做Nist2582样品的,标液怎么配置的?我做的结果怎么这么小?
  • 该帖子已被版主-砂锅粥加4积分,加2经验;加分理由:鼓励发图文贴。
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  • tang566

    第1楼2012/10/22

    应助达人

    130PPM,太低了,你们的前处理怎么做的?
    我用ICP测的回收率是80~85%
    工作曲线0.1,0.5,1,2,5mg/L.
    你们公司有没AA机,用AA机测一下,看一下结果和ICP的结果有没差别,有同行讲,测2582用AA比ICP测的好一些。

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  • 爆发吧,小宇宙

    第2楼2012/10/22

    称取0.1G粉末于微波罐中,加10ml浓硝酸消解,反应完后定容到25ml,完了上机测试。工作曲线我做了0.3,0.5,1.0,2.0,5.0mg/L,但是没有基体匹配。公司没有AA。

    tang566(tang566) 发表:130PPM,太低了,你们的前处理怎么做的?
    我用ICP测的回收率是80~85%
    工作曲线0.1,0.5,1,2,5mg/L.
    你们公司有没AA机,用AA机测一下,看一下结果和ICP的结果有没差别,有同行讲,测2582用AA比ICP测的好一些。

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  • tang566

    第3楼2012/10/22

    应助达人

    有的采用10ml硝酸来消解,回收率在90%左右,我是用8ml硝酸加1ml盐酸,

    你做的时候有做平行样吗,平行样之间的结果相差大吗?

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  • 依风1986

    第4楼2012/10/22

    应助达人

    也有用浸泡酸液去做,具体是180ml盐酸和60ml硝酸混合加纯水定容到1L的容量瓶中,去这浸泡酸液10ml微波前处理,注意微波反应步骤,不知道各位什么反应步骤?

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  • leeds721

    第5楼2012/10/22

    130忒低了,具体怎么标液忘了,直接测做到160多,标准加入法貌似180左右。。

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  • yuchunhua860315

    第6楼2012/10/22

    0.1g NIST2582 Pb的标称值应该是208左右吧,130的回收率不足60%,太低了。标线用的是多大浓度的酸配制的,你这样消解后的酸的浓度大于30%,如果用的低浓度酸标线读高浓度酸溶液,结果会偏小挺多的。建议你选择浓度匹配的酸做标线,或者采用内标法,Virian的机子用内标法应该蛮简单的,操作也方便,另外从图上看楼主是用自动进样的吧,加个内标也不会影响自动进样啊

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  • 砂锅粥

    第7楼2012/10/22

    应助达人

    我们做出来一般180左右,很少会超过190的。
    不知怎么做才能接近208呢?

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  • 砂锅粥

    第8楼2012/10/22

    应助达人

    楼主太幸福了,有自动进样器,貌似还只测Pb一种元素?

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  • 依风1986

    第9楼2012/10/22

    应助达人

    估计只能作假?加标什么的,哈哈

    砂锅粥(czcht) 发表:我们做出来一般180左右,很少会超过190的。
    不知怎么做才能接近208呢?

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  • 砂锅粥

    第10楼2012/10/22

    应助达人

    把定容体积弄小?
    这样做不好。
    既然搞了这样一个标准品,如果做不到接近标称值那还有啥意义,应该还是有办法的?

    依风1986(xurunjiao5339) 发表:估计只能作假?加标什么的,哈哈

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