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气相色谱检测器的响应时间怎么算

  • sunrainy626
    2012/10/22
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 欲测一个GC 检测器的响应时间,查了一些资料,觉得常用的是T90.
    但是查不到这个时间具体怎么测量。
    如何规定气体流速和浓度?
    难道流速和浓度对响应时间都没有影响。
    有没有测过这个的专家来指导指导?
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  • valorb

    第1楼2012/10/22

    检测器的时间常数也叫响应时间,定义为从样品进入检测池到真实信号输出63.2%的时间,用τ表示,是样品进入检测器产生响应信号时间的度量,反映了检测器跟踪组分浓度变化的快慢。
    检测器的时间常数包括检测器传感器和电子元件的响应时间,它间接对色谱系统的最小检测量和最低检测浓度产生影响。一般说来,传感器的响应较快。而检测器放大器和记录仪的时间常数有可能过大,使色谱峰变形失真,导致柱效下降,也影响色谱分析的可靠性和准确性。对保留值小的组分及进行快速分析时,问题就显得更为突出,尤其需要使用时间常数小的检测器和记录仪。

    目前使用的检测器和记录仪的时间常数一般在0.5s-1.0s就是合适的。需要特别注意的是,当进行高灵敏度检测时,自动加上去的滤波电路的时间常数可达1.5s。另外,检测器的时间常数也决定于检测器的死体积。对浓度型检测器,死体积越小,浓度变化越快,则时间常数越小。有研究表明,为了测定色谱柱的“真实柱效”,应使用时间常数很小的检测器(τ<0.1s),或使用容量因子k'大于或等于6 的溶质进行。

    对GC来说,时间常数不成问题,因为通常填充柱的半峰宽为几秒至几十秒,甚至更大,即便是毛细管柱的半峰宽多数也仅小至十分之几秒。而现代检测器的τ值均是以毫秒计的,所以完全满足绝大多数毛细管柱色谱峰的要求。操作时注意选择适当的设置值即可。

    这个是网上看到的,希望对你有帮助!

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  • 安平

    第2楼2012/10/22

    应助达人

    这个应该是纯粹的电气参数。

    可能和检测器工作条件无关。

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  • 安平

    第3楼2012/10/22

    应助达人

    没有测量过。


    但是设想一下,应该有一个电信号发生器,可以给出确定的脉冲信号,或者单位阶跃信号。输入给检测器。


    然后有一个电信号测量器,比如示波器,可以测量检测器的输出。

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  • yifan1117

    第4楼2012/10/24

    一般不会注意响应时间吧。

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  • sunrainy626

    第5楼2012/11/12

    很详细的描述,谢谢啊。我们是仪器生产商,需要这个参数给客户提供产考。所以我需要设计一个实验平台来测量这个响应时间。我计划用T90这个参数,而不用那个63.2%的时间。

    我计划从不同浓度、不同流速来着手测量。

    valorb(654456) 发表:检测器的时间常数也叫响应时间,定义为从样品进入检测池到真实信号输出63.2%的时间,用τ表示,是样品进入检测器产生响应信号时间的度量,反映了检测器跟踪组分浓度变化的快慢。
    检测器的时间常数包括检测器传感器和电子元件的响应时间,它间接对色谱系统的最小检测量和最低检测浓度产生影响。一般说来,传感器的响应较快。而检测器放大器和记录仪的时间常数有可能过大,使色谱峰变形失真,导致柱效下降,也影响色谱分析的可靠性和准确性。对保留值小的组分及进行快速分析时,问题就显得更为突出,尤其需要使用时间常数小的检测器和记录仪。

    目前使用的检测器和记录仪的时间常数一般在0.5s-1.0s就是合适的。需要特别注意的是,当进行高灵敏度检测时,自动加上去的滤波电路的时间常数可达1.5s。另外,检测器的时间常数也决定于检测器的死体积。对浓度型检测器,死体积越小,浓度变化越快,则时间常数越小。有研究表明,为了测定色谱柱的“真实柱效”,应使用时间常数很小的检测器(τ<0.1s),或使用容量因子k'大于或等于6 的溶质进行。

    对GC来说,时间常数不成问题,因为通常填充柱的半峰宽为几秒至几十秒,甚至更大,即便是毛细管柱的半峰宽多数也仅小至十分之几秒。而现代检测器的τ值均是以毫秒计的,所以完全满足绝大多数毛细管柱色谱峰的要求。操作时注意选择适当的设置值即可。

    这个是网上看到的,希望对你有帮助!

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  • sunrainy626

    第6楼2012/11/12

    通过这几天的资料收集,我认为和传感器工装的死体积、气体流速有关。死体积越大、流速越小,响应时间越大。

    安平(byron1111) 发表:这个应该是纯粹的电气参数。

    可能和检测器工作条件无关。

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  • sunrainy626

    第7楼2012/11/12

    其实很少有客户会注意到这个参数。

    如果是液相的话好像会比较关注,如果响应时间设置的好的话,可以改善峰型。

    仪器供应商工厂那边一般比较在意这个的。毕竟如果遇到较真的客户这个数据还是要给的。

    不过我明白的是:

    既然响应时间和传感器死体积、载气流速有关,甚至有可能和样品浓度也有关系,为什么那么多厂家提供的检测器响应时间上都没有标明自己是在什么条件下测得的响应时间。最常见的描述就是给定一个范围,比如响应时间T90<0.1S。

    yifan1117(yifan1117) 发表:一般不会注意响应时间吧。

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  • sunrainy626

    第8楼2012/11/12

    感谢朋友们的热情帮忙。

    我计划先研究一下不同流速、不同浓度下,响应时间的变化。

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  • yifan1117

    第9楼2012/11/12

    呵呵,厂家也会留点余地的。

    sunrainy626(sunrainy626) 发表:其实很少有客户会注意到这个参数。

    如果是液相的话好像会比较关注,如果响应时间设置的好的话,可以改善峰型。

    仪器供应商工厂那边一般比较在意这个的。毕竟如果遇到较真的客户这个数据还是要给的。

    不过我明白的是:

    既然响应时间和传感器死体积、载气流速有关,甚至有可能和样品浓度也有关系,为什么那么多厂家提供的检测器响应时间上都没有标明自己是在什么条件下测得的响应时间。最常见的描述就是给定一个范围,比如响应时间T90<0.1S。

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  • 安平

    第10楼2012/11/12

    应助达人

    这个响应时间应该是电气参数,和操作条件无关。

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