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求一农药中间的分析方法,最好是液相

  • 小兔子乖乖
    2012/10/23
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 1,1’-二甲基-4,4’-二氢联吡啶

    该物质是一种农药合成中间体,如今苦于分析,其在水中溶解度小,溶于甲醇,其他有机溶剂还未试验,强碱性,PH14,易氧化,一般是用水液封保存
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  • 有水有渝

    第1楼2012/10/23

    应助达人

    楼主都已经试过哪些方法了,结果如何?

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  • jiaodandan

    第2楼2012/10/23

    苦于分析?当你完成了一个分析方法,没有成就感吗?

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  • gaoxiaoyexian

    第3楼2012/10/23

    虽然没做过,但根据结构及性质,用下面的2种色谱条件应该可以:
    1 ODS柱,乙腈-0.05%磷酸(7:3左右),波长220左右(用紫外自己扫描一下)
    2 ODS柱,乙腈-10mmol庚烷磺酸钠(6;4左右),波长220左右

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  • 小兔子乖乖

    第4楼2012/10/24

    我的意思是现在没有找到方法,所以苦于它的分析

    jiaodandan(jiaodandan) 发表:苦于分析?当你完成了一个分析方法,没有成就感吗?

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  • 小兔子乖乖

    第5楼2012/10/24

    谢谢,我测过它的紫外吸收260nm,用的乙腈,没加磺酸钠2.3min出峰,加了磺酸钠20分钟了还没出峰

    gaoxiaoyexian(gaoxiaoyexian) 发表:虽然没做过,但根据结构及性质,用下面的2种色谱条件应该可以:
    1 ODS柱,乙腈-0.05%磷酸(7:3左右),波长220左右(用紫外自己扫描一下)
    2 ODS柱,乙腈-10mmol庚烷磺酸钠(6;4左右),波长220左右

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  • houjjun

    第6楼2012/10/24

    那试试第一种方法吧,纯乙腈出峰太快了,容易受到杂质的影响

    小兔子乖乖(spsmile) 发表:谢谢,我测过它的紫外吸收260nm,用的乙腈,没加磺酸钠2.3min出峰,加了磺酸钠20分钟了还没出峰

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  • 小兔子乖乖

    第7楼2012/10/24

    加庚烷磺酸钠后出的峰响应减小十倍

    houjjun(houjjun) 发表:那试试第一种方法吧,纯乙腈出峰太快了,容易受到杂质的影响

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  • houjjun

    第8楼2012/10/24

    减小的太多了

    小兔子乖乖(spsmile) 发表:加庚烷磺酸钠后出的峰响应减小十倍

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  • 小兔子乖乖

    第9楼2012/10/25

    是啊,我也不知道为啥减少那么多,难道加磺酸钠会减少响应

    houjjun(houjjun) 发表:减小的太多了

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  • houjjun

    第10楼2012/10/25

    是不是磺酸钠的浓度不对呀

    小兔子乖乖(spsmile) 发表:是啊,我也不知道为啥减少那么多,难道加磺酸钠会减少响应

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