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关于求检出限的问题

  • huangyuan123
    2012/10/25
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 检测生活饮用水中的铅根据国标选取标准曲线的7个点,浓度分别是 02.5510203040(ng/mL) (所用仪器 岛津A7000)
    所得标准曲线是:Abs=0.012535Conc+0.0061049 r=0.9991



    11次空白吸收值

    0.0232 0.0235 0.0232 0.0231 0.0236

    0.0225 0.0237 0.0238 0.0241 0.0246

    0.0234

    Ave = 0.0235

    S=0.000553



    最低检测限=3S/斜率=3*0.000553/0.012535=0.1323 代入后结果为10ng/ml

    这样计算,正确吗?同时我做了加标回收终浓度为5ng/ml的结果居然为1.5左右,终浓度为10ng/ml
    的检测结果为4.9ng/ml,终浓度为20ng/ml的结果为20ng/ml。这样的结果能用吗?在实际检测中能用这种方法吗?请高手指点!先谢谢了
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  • qq250083771

    第1楼2012/10/25

    应助达人

    这个加标回收 你计算哈回收率 体现出来 看看在不在95%-105%之间

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  • 悠旸

    第2楼2012/10/25

    检出限测计算方法是正确的,加标回收你的计算公式报报

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  • ldgfive

    第3楼2012/10/25

    应助工程师

    你的检出限表述的有问题,还有你的加标回收实验到底是怎么做的呀?看不懂

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  • huangyuan123

    第4楼2012/10/25

    加标回收 用的是浓度为1ug/ml的铅标准液。
    1取1ug/ml的铅标准液50ul加到10ml水中,终浓度为5ng/ml。
    2取1ug/ml的铅标准液100ul加到10ml水中,终浓度为10ng/ml。
    3取1ug/ml的铅标准液200ul加到10ml水中,终浓度为20ng/ml。
    取这三个浓度的样品作为未知样来检测,做三个平行,最后结果为
    1 1.5ng/ml 回收率 1.5/5=0.3
    2 4.9ng/ml 回收率 4.9/10=0.49
    3 21ng/ml 回收率 21/20=1.05
    单纯的水样,结果是负1.

    请帮我看看存在哪些问题?请指正!还有,我这应该是仪器检测限吧?我没弄明白。谢谢指点

    ldgfive(ldgfive) 发表:你的检出限表述的有问题,还有你的加标回收实验到底是怎么做的呀?看不懂

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  • ldgfive

    第5楼2012/10/25

    应助工程师

    你低浓度的加标回收率太差了

    huangyuan123(huangyuan123) 发表:加标回收 用的是浓度为1ug/ml的铅标准液。
    1取1ug/ml的铅标准液50ul加到10ml水中,终浓度为5ng/ml。
    2取1ug/ml的铅标准液100ul加到10ml水中,终浓度为10ng/ml。
    3取1ug/ml的铅标准液200ul加到10ml水中,终浓度为20ng/ml。
    取这三个浓度的样品作为未知样来检测,做三个平行,最后结果为
    1 1.5ng/ml 回收率 1.5/5=0.3
    2 4.9ng/ml 回收率 4.9/10=0.49
    3 21ng/ml 回收率 21/20=1.05
    单纯的水样,结果是负1.

    请帮我看看存在哪些问题?请指正!还有,我这应该是仪器检测限吧?我没弄明白。谢谢指点

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  • wangjunyu

    第6楼2012/10/25

    应助工程师

    你的样品本底值是多少呢

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  • huangyuan123

    第7楼2012/10/26

    wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:你的样品本底值是多少呢

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  • qianguiyun1

    第8楼2012/10/26

    应助达人

    也许是你的空白吸光度值太高,导致低浓度加标回收率偏低。空白不能自动调零吗?

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  • yang_qingwen

    第9楼2012/10/26

    应助达人

    计算过程看上去是正确的,只是空白值较大,导致检出限浓度较大。因此,对低浓度的加标回收不佳,而对高浓度的加标回收不错。

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  • 第10楼2012/10/26

    你的空白值就是不正常的,太高了
    我用的石墨炉测铅空白0.003左右,1%硝酸

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