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第7楼2012/10/30
1.你样品中含量比较高,我觉得你这样的比例稀释是挺合理的。想要降低标液的溶度只有减少称重量或者多稀释一点,但这或许会带来更大的误差。虽然ni有200多ppm,对icp是有点高,但还是可以做的,我测ni也有200多ppm。你也做过很多试验来对比,这样的稀释比例结果较好,就可以这样做试验,没什么问题的,除了消耗的标准溶液多。
2.至于你说的看结果后再保留相应的谱线,我也是这样的。看谱线的图都很好,但对于结果,特别是高含量的结果,总有一点差别,很正常的,不可能所有谱线的结果都一样,只好选择结果和标样更接近的那个了。因为影响因素很多,从谱线上是看不出的,比如你买的标液有不确定度,样品的基体等等。
3.你指的是用新旧标样测同一个样品差别大?微量是有点不好测。
roger9527
第9楼2012/10/30
是的,的确很快就用完!但是没办法的事情。我今天同意做了2000倍和5000倍,一样的不行
具体数据:三元250倍理论含量: Co=320 ,Ni=96, Mn=56 , Li=56 标液配制:Co=180,360 Ni=70,140 Mn=60 , 120 Li=60,120
5000倍理论含量:Co=16 ,Ni=5, Mn=3 , Li=3 标液配制:Co=10,20 Ni=4,8 Mn=3, 6 Li=3 ,6
同一样品
250倍测得Co=40.24% , Ni=12.36%, Mn=7.43% , Li=7.13%
5000测得Co=41.03% ,Ni=11.77%, Mn=4.26% , Li=3.97%
2500倍,1000倍均与5000一样
roger9527
第10楼2012/10/30
比如:我这个月微量标液配制的是5%的硝酸中Fe ,Mg,Al 各0.05、0.1、0.15 ppm3个点测得0.2g样品定容50ml Fe ,Mg,Al 各
为:0.0076%,0.0082%,0.0074% 标液用完后,按上述配制同样浓度,基体的标液测得同一个样Fe ,Mg,Al 各为:0.0038%,0.0076%,0.0052% 可看出Fe严重的不一致