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大家帮下忙,看下挥发性化学物的出峰问题

气质联用(GCMS)

  • 帮朋友问一个问题,没有给我图,没法上图。柱子是DB624 升温是45 5分钟 然后10度升。。。
    机子是岛津的2100+热吸附。问题是,样品进体积50 100 150 出峰都没有问题,但进200的时候,第一个峰二氯二氟甲烷,比原来慢出了0.6分钟,原来是5分钟出的。进体积250的时候,出峰推迟不说,而且本来是第三个峰的氯甲烷跑到那本来是第二个峰的二氯四氟乙烷前,变成了第二个峰。
    我让他检查进样口压力,换衫管,改大分流比!试一下
    请问大家可能是什么原因造成的呢?有什么解决的方法?
  • 该帖子已被版主-symmacros加3积分,加2经验;加分理由:谢发帖。
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  • symmacros

    第1楼2012/10/29

    应助达人

    这种情况也有可能,进样体积增大时候对色谱出峰的峰型,保留时间会有影响。

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  • learner1999

    第2楼2012/10/29

    应助达人

    进样量大,会导致峰的展宽,造成保留时间滞后;
    至于峰的窜位现象,不知怎么解释才合理

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  • symmacros

    第3楼2012/10/29

    应助达人

    峰的窜位现象,可能是由于某些物质的量大小对其移动快慢影响较大,而有的物质就小。

    learner1999(learner1999) 发表:进样量大,会导致峰的展宽,造成保留时间滞后;
    至于峰的窜位现象,不知怎么解释才合理

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  • learner1999

    第4楼2012/10/30

    应助达人

    哦,但是进样体积的变化,不影响组份之间的比例啊。

    symmacros(jimzhu) 发表:峰的窜位现象,可能是由于某些物质的量大小对其移动快慢影响较大,而有的物质就小。

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  • symmacros

    第5楼2012/10/30

    应助达人

    进样体积变化时候,组分进入仪器的量也会发生变化,虽然比例不变,但绝对量增大。有的组分量增大,保留时间影响大,但有的影响小。

    learner1999(learner1999) 发表:哦,但是进样体积的变化,不影响组份之间的比例啊。

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  • learner1999

    第6楼2012/10/30

    应助达人

    哦,那会影响到保留指数么?

    symmacros(jimzhu) 发表:进样体积变化时候,组分进入仪器的量也会发生变化,虽然比例不变,但绝对量增大。有的组分量增大,保留时间影响大,但有的影响小。

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  • symmacros

    第7楼2012/10/30

    应助达人

    会影响到保留指数,所以测定保留指数时候正构烷和组分的峰要正常,不能过载或太小。

    learner1999(learner1999) 发表:哦,那会影响到保留指数么?

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  • learner1999

    第8楼2012/10/30

    应助达人

    谢谢!以前真不知道这个问题。

    symmacros(jimzhu) 发表:会影响到保留指数,所以测定保留指数时候正构烷和组分的峰要正常,不能过载或太小。

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  • 砂锅粥

    第9楼2012/10/30

    应助达人

    这种问题还真没遇见过。只知道用不同的溶剂,会导致同一个化合物的出峰时间发生变化;使用不同的柱子,有可能改变同一个样品中不同化合物的出峰顺序。

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  • 马克思的战友

    第10楼2012/10/31

    应助达人

    让你朋友亲自来问嘛,你说得不清楚。

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