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高效液相对流动相流速有要求么

beddy

2017/04/19

液相色谱（LC）

本人最近在使用安捷伦的高效液相色谱分析某种物质里的邻苯二甲酸二乙基己酯（DEHP)，虽然之前DEHP的检测主流都是气质联用进行检测，但涉及到行业标准的论证，故而必须得按照要求用液相进行操作。液相色谱的条件如下：
色谱柱：不锈钢材质，长250mm，内径4.6mm
固定相：十八烷基化学键合相型硅胶，粒度5um
流动相：甲醇：水=98:2 (体积比）
流动相流量（梯度）： 0min 1ml/min;
10min 1ml/min;
20min 3ml/min;
28min 3ml/min;
29min 1ml/min;
柱温：35摄氏度
检测波长：231nm；
进样量：5ul
以前做过一段时间高效液相色谱，流速从来没这么大，即便是刚开机时换溶剂赶气泡，一般也就是用甲醇2.5mL/min；轻各位高手帮忙看看这么大的流速会不会不合适，是不是对色谱柱造成损伤。谢谢。

分
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有水有渝

第1楼2017/04/19

应助达人

色谱柱应该没问题，关键是你的液相压力限值是多少？
你的液相是哪一个型号的，一般液相色谱流速最高可达10ml/min

0

beddy

第2楼2017/04/19

液相压力的极限值是400bar,走标样的时候也没超过最大压力，压力大概在200bar附近，
我的液相是安捷伦1260，色谱柱是 ZORBAX Eclipse Plus C18 4.6*100mm ；3.5um
有水有渝(xky0230699) 发表:色谱柱应该没问题，关键是你的液相压力限值是多少？
你的液相是哪一个型号的，一般液相色谱流速最高可达10ml/min

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forth

第3楼2017/04/19

应助达人

10ml/min是很高的流速了，我们岛津LC20A一般就1ml/min左右，UPLC之前用0.3ml/min的流量。
有水有渝(xky0230699) 发表:色谱柱应该没问题，关键是你的液相压力限值是多少？
你的液相是哪一个型号的，一般液相色谱流速最高可达10ml/min

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有水有渝

第4楼2017/04/19

应助达人

10ml/min只是仪器的一个性能参数，一般分析超过2ml/min就很少用了，关键是设定的流速下，压力会不会超限。
forth(forth) 发表: 10ml/min是很高的流速了，我们岛津LC20A一般就1ml/min左右，UPLC之前用0.3ml/min的流量。

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夏天的雪

第5楼2017/04/20

应助达人

流速太大系统压力容易超压，通过改变流速走梯度的方法不常见，更多的是改变流动相

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夏天的雪

第6楼2017/04/20

应助达人

小浓度的时候基线这么样，会不会有很大的突跃
beddy(beddy) 发表: 液相压力的极限值是400bar,走标样的时候也没超过最大压力，压力大概在200bar附近，
我的液相是安捷伦1260，色谱柱是 ZORBAX Eclipse Plus C18 4.6*100mm ；3.5um

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forth

第7楼2017/04/20

应助达人

是的，主要看压力
有水有渝(xky0230699) 发表: 10ml/min只是仪器的一个性能参数，一般分析超过2ml/min就很少用了，关键是设定的流速下，压力会不会超限。

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