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气相污染怎么办?

气相色谱(GC)

  • 顶空做DMF残留,用DMSO为溶剂,顶空温度为120℃,柱温由100℃程序升温到180℃,检测器温度230℃,进针后出现许多杂峰,进空白也一直有几个峰出现,有什么好办法解决污染?
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  • jiaodandan

    第1楼2012/11/02

    清洗呀,顶空这边用1ml的水,温度设置为130,140,150,拔下与GC的连接头!
    GC这边不外乎就老化SPL、column、FID。

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  • 安平

    第2楼2012/11/02

    应助达人

    空白,指的是程序升温空白还是溶剂空白?

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  • 第3楼2012/11/02

    确定是污染吗?还是溶剂本身的杂峰?

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  • 阿宝

    第4楼2012/11/02

    120度的温度是不是有点高?
    杂峰多 可能是溶剂纯度不够 或者 管线污染
    用水做溶剂如何?

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  • 秋醉虞阳

    第5楼2012/11/02

    进空白,可能你的针也比污染了。直接走背景空跑一针有峰?没有在进空白,空白确定没问题在分析样品

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  • 三人行

    第6楼2012/11/03

    安装工程师说顶空不能进液体,否则后果自负。

    jiaodandan(jiaodandan) 发表:清洗呀,顶空这边用1ml的水,温度设置为130,140,150,拔下与GC的连接头!
    GC这边不外乎就老化SPL、column、FID。

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  • 三人行

    第7楼2012/11/03

    是溶剂空白走程序升温。

    安平(byron1111) 发表:空白,指的是程序升温空白还是溶剂空白?

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  • 三人行

    第8楼2012/11/03

    后来溶剂换成了水,顶空温度90℃。

    尘(fjh26) 发表:确定是污染吗?还是溶剂本身的杂峰?

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  • 三人行

    第9楼2012/11/03

    后来用水做溶剂了,顶空温度90℃,空白有6、7个峰,该气相以前直接进样进过中间体(液体),不知是不是有残留?

    阿宝(lpr20) 发表:120度的温度是不是有点高?
    杂峰多 可能是溶剂纯度不够 或者 管线污染
    用水做溶剂如何?

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  • jiaodandan

    第10楼2012/11/03

    可以进的,只是在样品溶液若是用水配制的时候尽量不用超过80度的炉温!清洗顶空就是用的水蒸气清洗所有管路的!

    三人行(jncxyy2012) 发表:安装工程师说顶空不能进液体,否则后果自负。

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