蔬菜中锡的快速测定

subo01

2012/11/05
色谱

私聊

食品重金属及有害元素检测

蔬菜中锡的快速测定

一蔬菜中锡测定的意义

蔬菜中的锡含量不高，但随着生活水平的提高，对自身的饮食和健康要求的越来越严格，而锡在人体中又不是必须的元素。

多数的锡及其无机化合物是属于低毒物品，一般情况只要防护得当对人体在短时间无明显危害，但部分锡盐以及是长期接触锡粉尘可导致锡肺的发生，而且可以有神经毒害！

二蔬菜中锡的测定原理

试样经过消化后，在弱酸性溶液中四价锡离子与苯芴酮形成微溶性橙红色络合物，在保护性胶体存在下，利用YN-JS型在2号滤光片下进行比色测定。

三试剂配制和仪器

1 酒石酸溶液：100g/L

2 抗坏血酸溶液：10g/L（临用时配制）

3 动物胶溶液：5g/L（临用时配制）

4 酚酞指示剂：10g/L 称取1g酚酞，用乙醇溶解至100ml。

5 氨水（1+1）

6 硫酸（1+9）

7 苯芴酮溶液（0.1g/L）：准确称取0.010g苯芴酮，加少量甲醇及硫酸（1+9）数滴溶解，以甲醇稀释至100ml。

8 锡标准溶液：准确称取0.1000g金属锡（99.99%），置于小烧杯中，加10ml硫酸，盖以表面皿，加热至锡完全溶解，移去表面皿，继续加热至发生白烟，冷却，慢慢加50ml水，移入100ml容量瓶中，用硫酸（1+9）多次洗涤烧杯，洗液并入容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升相当于1.0mg锡。

9 锡标准使用液：吸取1.0ml锡标准溶液，置于100ml容量瓶中，以硫酸（1+9）稀释至刻度，混匀。

10 混酸：硝酸高氯酸（4+1）

11 YN-JS重金属快速测定仪（并配有附件）

四试验操作步骤

1 样品前处理

取三只干净的500ml三角瓶，标记为1号（做空白），2号（做标准），3号（做样品）。三只瓶中各放3-5粒玻璃珠（玻璃珠事先经10%的硝酸浸泡过夜并用自来水，蒸馏水冲洗干净），其中向2号瓶标准瓶中加入锡标准使用液4.0ml，向3号瓶中加入洗干净并切碎的待测蔬菜样品50.0g，再分别向1号，2号，3号瓶中加入混酸60ml以及硫酸5ml。然后将三只三角瓶放于垫有石棉网的电炉上加热；加热过程中出现样品液变黑时，则将瓶子取下，再加入10ml混酸，继续加热至瓶内剩约5ml溶液，且溶液呈无色或浅黄色，无气泡产生，瓶内产生大量白烟时将瓶子取下，冷却。稍冷后用洗瓶沿瓶壁向三只三角瓶中加入蒸馏水约20ml，放在电炉上再次加热，至瓶内刚产生白烟且瓶内溶液剩约5ml时，取下三角瓶，冷却。最后用蒸馏水分别将三个瓶子中的溶液全部无损的转移至三个50ml容量瓶中，定容至刻度，摇匀。既为待测液。

2 样品添加试验前处理

取三只干净的500ml三角瓶，标记为1号（做空白），2号（做标准），3号（做样品），4号（样品添加）。三只瓶中各放3-5粒玻璃珠（玻璃珠事先经10%的硝酸浸泡过夜并用自来水，蒸馏水冲洗干净），其中向2号瓶标准瓶中加入锡标准使用液4.0ml，向3号瓶中加入洗干净并切碎的待测蔬菜样品50.0g，4号瓶中加入洗干净并切碎的待测液蔬菜样品50.0g和锡标准使用液4.0ml，再分别向1号，2号，3号，4号瓶中加入混酸60ml以及硫酸5ml。然后将三只三角瓶放于垫有石棉网的电炉上加热；加热过程中出现样品液变黑时，则将瓶子取下，再加入10ml混酸，继续加热至瓶内剩约5ml溶液，且溶液呈无色或浅黄色，无气泡产生，瓶内产生大量白烟时将瓶子取下，冷却。稍冷后用洗瓶沿瓶壁向三只三角瓶中加入蒸馏水约20ml，放在电炉上再次加热，至瓶内刚产生白烟且瓶内溶液剩约5ml时，取下三角瓶，冷却。最后用蒸馏水分别将三个瓶子中的溶液全部无损的转移至三个50ml容量瓶中，定容至刻度，摇匀。既为待测液。

3 试验步骤

空白	标准	样品	样品添加
待测液（ml）	5于25ml比色管	5于25ml比色管	5于25ml比色管	5于25ml比色管
酒石酸（ml）	0.5	0.5	0.5	0.5
酚酞（d）	1	1	1	1
氨水1+1（ml）	调至微红色	调至微红色	调至微红色	调至微红色
硫酸1+9（ml）	3	3	3	3
动物胶（ml）	1	1	1	1
抗坏血酸（ml）	2.5	2.5	2.5	2.5
蒸馏水	补至25ml	补至25ml	补至25ml	补至25ml
苯芴酮（ml）	2	2	2	2

依照上表中的顺序和数据依次加入到25ml比色管中，再加每一种试剂之前都要摇匀，在加入苯芴酮后，摇匀显色一个小时。上机测定。

五试验数据处理以及数据分析

1 工作曲线

依次吸取0.0，0.1，0.2，0.4，0.8，1.0，1.5，2.0ml的锡标准使用液于25毫升比色管中，然后依次加入试剂：

酒石酸（ml）	0.5
酚酞（d）	1
氨水1+1（ml）	调至微红色
硫酸1+9（ml）	3
动物胶（ml）	1
抗坏血酸（ml）	2.5
蒸馏水	补至25ml
苯芴酮（ml）	2

再加每一种试剂之前都要摇匀，在加入苯芴酮后，摇匀显色一个小时。上机测定。

测得的结果：

含量	0	1	2	4	8	10	15	20
吸光度	0	0.013	0.032	0.077	0.156	0.199	0.282	0.347

从上面的线性上看，相关系数有两个9，还是可以作为快速检测的依据的。

2 试验数据以及数据分析测吸光度

标准	上海青	上青添加	回收率	生菜	生菜添加	回收率
1	0.081	0.015	0.104	111.11%	0.015	0.104	111.11%
2	0.084	0.010	0.098	104.76%	0.010	0.103	112.05%

从上表数据上看，上海青和生菜中的锡含量比较接近，而从回收率上看，都在我们要求的范围之内。因此我们认为方法是可行的。