蔬菜中铝的测定

subo01

2012/11/05
色谱

私聊

食品重金属及有害元素检测

蔬菜中铝的测定

一测定蔬菜中铝的意义

铝不是人体的必需元素，人体缺乏铝时，不会给人体带来什么损害，反之，铝盐能致人体中毒。铝盐一旦进入人体，首先沉积在大脑内，可能导致脑损伤，造成严重的记忆力丧失，这是早老性痴呆症特有的症状。铝能直接损害成骨细胞的活性，从而抑制骨的基质合成。同时，消化系统对铝的吸收，导致尿钙排泄量的增加及人体内含钙量的不足。铝在人体内不断地蓄积和进行生理作用，还能导致脑病骨病肾病和非缺铁性贫血。

防止铝的危害主要有三条途径：一是建议城市自来水公司本着对自己对人民负责的宗旨，不要用铝盐[如硫酸铝钾（KAl(SO₄)₂·12H₂O）作净水剂；二是尽量不用铝制品作炊具；三是少吃含铝盐添加剂较多的食物（如油条）。

二方法和原理

在国标GB/T5009.182-2003中规定了面制品中铝的限量和测定方法，面制品中≤100ppm。但蔬菜中的铝国家并没有相关的标准限量，此试验参照国标GB/T5009.182-2003的测定方法。

原理：三价铝离子在乙酸-乙酸钠缓冲介质中与铬天青S以及十六烷基三甲溴化胺反应形成三元蓝色络合物，与640nm（在JS型上进行测定采用5^＃号滤光片，630nm处）左右比色测定。

三药品的配制及试验仪器

1 混酸：硝酸-高氯酸（4+1）混合液

2 乙酸-乙酸钠溶液：称取34g乙酸钠（NaAc·3H₂O）溶于450ml水中，加2.6ml冰乙酸，调pH至5.5，用水稀释至500ml。

3 0.5g/L铬天青S水溶液

4 0.2g/L十六烷基三甲基溴化胺水溶液

5 10g/L抗坏血酸水溶液，用时现配

6 铝标准储备液：准确称取[Al₂(SO₄)₃·18H₂O]0.9098g溶与60ml蒸馏水中，再加入16.6ml盐酸，完全转移到100ml容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度，摇匀备用。（相当于1mg/mlAl³⁺）

7 铝标准使用液：吸取0.20ml铝标准储备液，置于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，该溶液中每毫升相当于2μgAl³⁺。

8 硫酸（1+99）

9 仪器：YN-JS

四工作曲线

铝（μg）	0	0.5	1	2	4	6
NaAc-Hac(ml)	8	8	8	8	8	8
H₂SO₄（1+99）(ml)	1	1	1	1	1	1
Vc(ml)	1	1	1	1	1	1
C₁₉H₄₂NBr(ml)	2	2	2	2	2	2
铬天青S（ml）	2	2	2	2	2	2
A	0.000	0.027	0.053	0.086	0.168	0.236

五试验步骤

1 待测液的制备

称取1.0g蔬菜于100ml三角瓶中，依次加入玻璃珠2-3粒、混酸10ml、硫酸1ml,加的时候要小心摇匀。至电炉上缓缓加热直到消化液无色透明，并出现大量的白烟在瓶内回旋和瓶壁上酸回流现象，停止加热，冷却后，加入少量的水煮沸赶酸，直到终点现象再次出现，取下，冷却，定容至50ml。（如有少量的沉淀出现，可用定量滤纸过滤）

同时做回收率试验：做样品和样品添加，在另外一个样品三角瓶中加入2ml铝标准（100ppm）,消化过程和上面一样。

2 试验步骤

分别吸取标准使用液1ml、样品消化液0.5ml、样品添加消化液0.5ml于三支50ml比色管中，再去一支空比色管加少许蒸馏水作为空白。依次按照下表进行药品的加入。注：在加入每一种试剂之前都要摇匀。

	空白	标准	样品	样品添加
NaAc-Hac(ml)	8	8	8	8
H₂SO₄（1+99）(ml)	1	1
Vc(ml)	1	1	1	1
C₁₉H₄₂NBr(ml)	2	2	2	2
铬天青S（ml）	2	2	2	2

用蒸馏水补齐到25ml刻度线处，摇匀，静置，显色20min。上机测试，在YN-JS 5^＃滤光片下进行测定。

六试验数据处理和分析

第二次消化上海青的数据：测的都是吸光度

试验次数	空白（蒸馏水）	标准液	样品	样品添加	回收率
1	0	0.109	0.039	0.142	94.50%
2	0	0.116	0.049	0.166	100.86%
3	0	0.070	0.039	0.122	118.57%
试验次数	空白（消化）	标准（消化）	样品	样品添加	回收率
4	0	0.106	0.029	0.147	111.32%

从上表的数据上看，单从用蒸馏水和标准液做为空白和标准进行测定的时候，回收率从94.50%到118.57%还是很不错的，1组和2组的数据重现还行，但加在一起和3组数据在一起进行比较的时候，标准液的吸光度都有点小，这和空白的颜色深有关系，空白显示较深的红色，而样品和标准都是显示蓝色，这给测试也带来了不便。用消化后的空白和标准做了一次，回收率也不错。

第三次去消化：吸光度

试验次数	空白（蒸馏水）	标准液	样品	样品添加	回收率
1	0	0.104	0.102	0.222	115.38%
2	0	0.100	0.107	0.219	112.00%
试验次数	空白（消化）	标准（消化）	样品	样品添加	回收率
3	0	0.114	0.091	0.211	105.26%
4	0	0.137	0.096	0.207	81.02%