timstoicpms
第4楼2012/11/07
参见我写的帖子《基体 基体效应 基体匹配》,里面有一句话:向As Se待测溶液中添加几滴甲醇或乙醇,测试信号能增强10%-30%——有机质基体增强了As Se元素的激发。
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120512/4029584/
在8000-10000度等离子焰中,碳原子会发生电荷转移反应(carbon charge transfer reaction)——起到催化作用,促进 As Se这类元素的电离度。
“砷存在着有机残留碳的增强效应”——应该是指不同的消解液【可能残留】有机碳的比例不同,进而碳增敏效果不同。
nphfm2009
第5楼2012/11/08
可是不是已经将罐装鱼样品用微波消解至清亮后了吗,哪里来的还有残留碳呢,如果真的是有残留碳的话,那么这个样品的平行性如何保证啊
timstoicpms
第7楼2012/11/08
你有把消解液蒸干赶酸吗?还是说把消解液加水稀释,直接上ICP-MS?
He=0.1ml/min,算不算开碰撞池?待测元素灵敏度几乎没有损失,但多原子干扰消除程度很低。
He=8ml/min,多原子干扰消除彻底,但“杀敌一千,自损八百”,待测元素灵敏度低得一塌糊涂。
问题就来了:He气开到多少为宜,既能有效消除多原子干扰,又能保持待测元素灵敏度?这就需要针对你的样品基体,在仪器调谐时自己摸索了。
timstoicpms
第10楼2012/11/08
加热消解液赶酸,酸液会越来越浓。之前微波消解过程中侥幸残留的少量有机碳,被更浓硝酸的氧化,灰飞烟灭。
No gas模式下做完炬管X-Y居中、质量轴、检测器P-A校正后,切换为He模式再进一步调节仪器参数。
观察 59amu信号和56/59比值——调谐液中没有Fe,这儿的56不是56Fe,而是40Ar16O多原子团。
40Ar35Cl的离解能 比 40Ar16O低,需要你自己把握这个度:He气开到多少,既能有效消除多原子干扰(即56/59比值越小越好),又能保持待测元素灵敏度(用59Co指代)。