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砷存在着有机残留碳的增强效应,这句话怎么理解

ICP-MS

  • 看到书中有这么一段话,贴出来:砷存在着有机残留碳的增强效应,这句话怎么理解?其是用微波消解,ICP-MS来测罐装鱼中的无机元素砷含量要用标准加入法,如果用外标法来检测的话,其结果会比参考值偏高很多。微波消解后的样液哪来的有机残留碳啊。
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  • envirend

    第1楼2012/11/07

    应助达人

    正常情况下,ICP-MS分析砷的结果要比AFS的稍微偏低。正常情况下,标准加入法测定结果更准确。 至于李老师所言,我还真是看不懂。

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  • nphfm2009

    第2楼2012/11/07

    应助达人

    可是一般情况下,我们用ICP-MS来分析砷要比用AFS原子荧光来的高啊

    envirend(envirend) 发表: 正常情况下,ICP-MS分析砷的结果要比AFS的稍微偏低。正常情况下,标准加入法测定结果更准确。 至于李老师所言,我还真是看不懂。

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  • leemoonling

    第3楼2012/11/07

    用基质相似的有值标准物质测一下,就知道那个结果准确。

    nphfm2009(nphfm2009) 发表:可是一般情况下,我们用ICP-MS来分析砷要比用AFS原子荧光来的高啊

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  • timstoicpms

    第4楼2012/11/07

    参见我写的帖子《基体 基体效应 基体匹配》,里面有一句话:向As Se待测溶液中添加几滴甲醇或乙醇,测试信号能增强10%-30%——有机质基体增强了As Se元素的激发。
    http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120512/4029584/

    在8000-10000度等离子焰中,碳原子会发生电荷转移反应(carbon charge transfer reaction)——起到催化作用,促进 As Se这类元素的电离度。

    “砷存在着有机残留碳的增强效应”——应该是指不同的消解液【可能残留】有机碳的比例不同,进而碳增敏效果不同。

    nphfm2009(nphfm2009) 发表:看到书中有这么一段话,贴出来:砷存在着有机残留碳的增强效应,这句话怎么理解?其是用微波消解,ICP-MS来测罐装鱼中的无机元素砷含量要用标准加入法,如果用外标法来检测的话,其结果会比参考值偏高很多。微波消解后的样液哪来的有机残留碳啊。

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  • nphfm2009

    第5楼2012/11/08

    应助达人

    可是不是已经将罐装鱼样品用微波消解至清亮后了吗,哪里来的还有残留碳呢,如果真的是有残留碳的话,那么这个样品的平行性如何保证啊

    timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:参见我写的帖子《基体 基体效应 基体匹配》,里面有一句话:向As Se待测溶液中添加几滴甲醇或乙醇,测试信号能增强10%-30%——有机质基体增强了As Se元素的激发。
    http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120512/4029584/

    在8000-10000度等离子焰中,碳原子会发生电荷转移反应(carbon charge transfer reaction)——起到催化作用,促进 As Se这类元素的电离度。

    “砷存在着有机残留碳的增强效应”——应该是指不同的消解液【可能残留】有机碳的比例不同,进而碳增敏效果不同。

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  • nphfm2009

    第6楼2012/11/08

    应助达人

    请教下,如果这个罐装鱼的氯化钠含量高的话,40Ar35Cl不是会干扰砷的测定,即使开了碰撞反应池,是不是这个原因导致的外标法测砷结果偏高呢

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  • timstoicpms

    第7楼2012/11/08

    你有把消解液蒸干赶酸吗?还是说把消解液加水稀释,直接上ICP-MS




    He=0.1ml/min,算不算开碰撞池?待测元素灵敏度几乎没有损失,但多原子干扰消除程度很低。
    He=8ml/min,多原子干扰消除彻底,但“杀敌一千,自损八百”,待测元素灵敏度低得一塌糊涂。
    问题就来了:He气开到多少为宜,既能有效消除多原子干扰,又能保持待测元素灵敏度?这就需要针对你的样品基体,在仪器调谐时自己摸索了。

    nphfm2009(nphfm2009) 发表:可是不是已经将罐装鱼样品用微波消解至清亮后了吗,哪里来的还有残留碳呢,
    如果真的是有残留碳的话,那么这个样品的平行性如何保证啊
    原文由 nphfm2009(nphfm2009) 发表:请教下,如果这个罐装鱼的氯化钠含量高的话,40Ar35Cl不是会干扰砷的测定
    即使开了碰撞反应池,是不是这个原因导致的外标法测砷结果偏高呢

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  • envirend

    第8楼2012/11/08

    应助达人

    呵呵,难道与水样基体有关

    nphfm2009(nphfm2009) 发表:可是一般情况下,我们用ICP-MS来分析砷要比用AFS原子荧光来的高啊

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  • nphfm2009

    第9楼2012/11/08

    应助达人

    我是将消解液加水稀释,直接上ICP-MS的。如果是将“消解液蒸干赶酸”有机残留碳就不存在了?为什么啊,

    “问题就来了:He气开到多少为宜,既能有效消除多原子干扰,又能保持待测元素灵敏度?这就需要针对你的样品基体,在仪器调谐时自己摸索了。”如何针对样品基体进行调谐啊,这种情况,那岂不是用标准加入法来检测更简便。

    timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:He=0.1ml/min,算不算开碰撞池?待测元素灵敏度几乎没有损失,但多原子干扰消除程度很低。
    He=8ml/min,多原子干扰消除彻底,但“杀敌一千,自损八百”,待测元素灵敏度低得一塌糊涂。
    问题就来了:He气开到多少为宜,既能有效消除多原子干扰,又能保持待测元素灵敏度?这就需要针对你的样品基体,在仪器调谐时自己摸索了。

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  • timstoicpms

    第10楼2012/11/08

    加热消解液赶酸,酸液会越来越浓。之前微波消解过程中侥幸残留的少量有机碳,被更浓硝酸的氧化,灰飞烟灭。

    No gas模式下做完炬管X-Y居中、质量轴、检测器P-A校正后,切换为He模式再进一步调节仪器参数。

    观察 59amu信号和56/59比值——调谐液中没有Fe,这儿的56不是56Fe,而是40Ar16O多原子团。

    40Ar35Cl的离解能 比 40Ar16O低,需要你自己把握这个度:He气开到多少,既能有效消除多原子干扰(即56/59比值越小越好),又能保持待测元素灵敏度(用59Co指代)。

    nphfm2009(nphfm2009) 发表:我是将消解液加水稀释,直接上ICP-MS的。如果是将“消解液蒸干赶酸”有机残留碳就不存在了?为什么啊,

    “问题就来了:He气开到多少为宜,既能有效消除多原子干扰,又能保持待测元素灵敏度?这就需要针对你的样品基体,在仪器调谐时自己摸索了。”如何针对样品基体进行调谐啊,这种情况,那岂不是用标准加入法来检测更简便。

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