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气质进了沸点很高的样,洗不出来怎么办

  • lcms-ecust
    2012/11/08
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 前天进样之后才发现样品沸点很高,怎么都洗脱不出来,之后在只进甲醇的情况下,基线一直不平,还会出现奇怪的峰。昨晚柱子重新老化过,今天烤了4h阱,基线还是不平,怎么办
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  • symmacros

    第1楼2012/11/08

    应助达人

    请问是什么基质的样品?什么柱子?柱温多少?衬管换过吗?

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  • lcms-ecust

    第2楼2012/11/08

    溶剂是三氯甲烷,是以苯甲酰氯为原料合成的产物,分子量大概500多,柱温250℃,没有换衬管

    symmacros(jimzhu) 发表:请问是什么基质的样品?什么柱子?柱温多少?衬管换过吗?

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  • 千层峰

    第3楼2012/11/08

    分子量500对MS来说不算很高,但沸点太高,样品可能在进样口没汽化或汽化很少一部分,大部分残留在衬管了。建议换衬管,再把进样口端的色谱柱切一段50cm左右吧。

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  • symmacros

    第4楼2012/11/08

    应助达人

    像3楼所讲,先考虑换衬管,截柱子一小段,老化柱子。

    LCMS-ecust(LCMS-ecust) 发表:溶剂是三氯甲烷,是以苯甲酰氯为原料合成的产物,分子量大概500多,柱温250℃,没有换衬管

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  • ruan651209

    第5楼2012/11/08

    楼主是否未割柱头,先高温老化了

    那........,吃亏了

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  • symmacros

    第6楼2012/11/08

    应助达人

    有可能某些高沸点物质进入柱子更深点了,对柱子可能有影响。

    ruan651209(ruan651209) 发表:楼主是否未割柱头,先高温老化了

    那........,吃亏了

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  • lcms-ecust

    第7楼2012/11/08

    更换了衬管,截了柱头,在老化柱子,希望能恢复正常,千万不要换柱子,不然要被老板杀了!

    symmacros(jimzhu) 发表:有可能某些高沸点物质进入柱子更深点了,对柱子可能有影响。

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  • lcms-ecust

    第8楼2012/11/08

    其实有个疑问,如果老化这么高的温度都不出,那走其他样品的时候应给也不会出,不会造成影响才对啊

    ruan651209(ruan651209) 发表:楼主是否未割柱头,先高温老化了

    那........,吃亏了

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  • steven

    第9楼2012/11/08

    好像是蛮亏的,实在不是把柱子拆下来用溶剂冲洗

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  • symmacros

    第10楼2012/11/08

    应助达人

    有时候还会出来,只是时间长短的问题,有时候残留在柱子里面可能会改变柱子的特性而影响其他物质的出峰,有时候也许没什么影响。

    LCMS-ecust(LCMS-ecust) 发表:其实有个疑问,如果老化这么高的温度都不出,那走其他样品的时候应给也不会出,不会造成影响才对啊

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