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空心胶囊中铬限度检查的回收率验证应该怎样做

  • chl19710707
    2012/11/14
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 各位老师好,我刚开始做空心胶囊铬的检查,铬含量规定不得过2ppm,定量限不得低于0.5ppm,在做回收率试验时有些疑问想请教

    标曲我用的是4、8、12、16、20ng/ml五个点,各位老师帮我看看这样可行?

    回收率我要求做样品的加标回收,由于没有质控样,我打算把同一批样品多做几次,把它的含量定出来以后当质控样来做,这样可行?

    标准品我准备从1ppm的标准储备液里取0.6ml加入,老师们根据我上面的条件帮我算算是否合理!

    回收率我是要做样品的加标回收,可前处理的同事跟我有异议,他坚持要用空白加标回收,到底是用空白加标做回收还是样品加标做回收,两者验证的都有什么不同?请大家帮我分析!
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  • 第1楼2012/11/14

    当然要用样品做加标了
    加标量一般为样品量的0.5~3倍,而且加标后测的样品值需要在曲线范围内

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  • ldgfive

    第2楼2012/11/14

    应助工程师

    标准曲线没有问题

    如果是做加标回收,一定要做样品加标回收

    chl19710707(chl19710707) 发表:各位老师好,我刚开始做空心胶囊铬的检查,铬含量规定不得过2ppm,定量限不得低于0.5ppm,在做回收率试验时有些疑问想请教

    标曲我用的是4、8、12、16、20ng/ml五个点,各位老师帮我看看这样可行?

    回收率我要求做样品的加标回收,由于没有质控样,我打算把同一批样品多做几次,把它的含量定出来以后当质控样来做,这样可行?

    标准品我准备从1ppm的标准储备液里取0.6ml加入,老师们根据我上面的条件帮我算算是否合理!

    回收率我是要做样品的加标回收,可前处理的同事跟我有异议,他坚持要用空白加标回收,到底是用空白加标做回收还是样品加标做回收,两者验证的都有什么不同?请大家帮我分析!

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  • chl19710707

    第3楼2012/11/14

    那他做空白加标回收是个什么意思呢,有做空白加标的吗

    ldgfive(ldgfive) 发表:标准曲线没有问题

    如果是做加标回收,一定要做样品加标回收

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  • wmj31

    第4楼2012/11/14

    空白加标仅能判断前处理过程的损失或者污染的情况,没法判断样品基质是否存在干扰。不知道你的目的是什么,也没法说明空白加标与样品加标哪个更好些,呵呵。

    chl19710707(chl19710707) 发表:那他做空白加标回收是个什么意思呢,有做空白加标的吗

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  • chl19710707

    第5楼2012/11/15

    就是做空心胶囊中铬含量测定呀,目的是准确性呀,指导原则建议用质控样做样品的回收率呀,你的意思是这两种加标都可以吗

    wmj31(wmj31) 发表:空白加标仅能判断前处理过程的损失或者污染的情况,没法判断样品基质是否存在干扰。不知道你的目的是什么,也没法说明空白加标与样品加标哪个更好些,呵呵。

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  • 秋月芙蓉

    第6楼2012/11/15

    看看这里的讲座http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120830/4216430/

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  • qq250083771

    第7楼2012/11/15

    应助达人

    空白不用做加标回收了吧 只是判断试验过程中 器皿 试剂等有无污染 加标量大概和你的样品中待测元素含量差不多吧 大概差不多就好

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  • wmj31

    第8楼2012/11/16

    质控样做样品回收率是不错,但合适的质控样不好找,一般拿样品加标准溶液做回收率,呵呵。

    chl19710707(chl19710707) 发表:就是做空心胶囊中铬含量测定呀,目的是准确性呀,指导原则建议用质控样做样品的回收率呀,你的意思是这两种加标都可以吗

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  • jobking4444

    第9楼2013/05/08

    学习学习学习学习

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