仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >光谱 > 原子荧光光谱（AFS） > 帖子详情

各种酸消解对土壤砷硒空白的影响

尘

2012/11/20
仪器采购

原子荧光光谱（AFS）

众所周知，在土壤消解中，空白是一种非常重要的质控，它能判断我们的前处理过程中是否带入某些污染。我们实验的空白值越低，即表明实验室（包括环境、人员、试剂......)所带入的影响越小，从而能保证样品的准确。
之所以做这个研究，是因为这个帖子（什么酸会对砷产生如此影响）引发的“血案”，本着一次消解全部搞定的方便想法，不幸却遇到困难。作为一个实验员，我们不能每天机械的做着重复的实验，遇到一些问题，不但要有探索解决的能力，也要对自己没有验证过的结论保持怀疑态度，这样我们才会不断进步。帖子10#nirunxiang版友说是氢氟酸的原因，也有版友说是盐酸、高氯酸的原因，为此，我特地做了一次空白验证。

实验方案如下：

①10ml硝酸
②5ml硝酸+5ml高氯酸
③5ml硝酸+5ml盐酸
④5ml硝酸+5ml盐酸+5ml高氯酸
⑤5ml硝酸+5ml盐酸+5ml高氯酸+5ml氢氟酸
⑥10ml硝酸+2ml硫酸
以上所用酸均为优级纯。

按上述方案将酸加置聚四氟乙烯烧杯内，电热板消解至近干，用超纯水定容至50ml比色管，再从中移取10ml至50ml比色管，加入2.5ml盐酸，5ml10%硫脲，定容摇匀，静置30min，待测。

仪器条件：
As 灯电流：60mA 负高压：300V 载气：400ml/min
Se 灯电流：80mA 负高压：300V 载气：400ml/min

标准空白为载流5%盐酸的测定值。
还原剂硼氢化钾的浓度为2%。

实验数据：
元素荧光值（取整）
As 标准空白 224
方案① 309
方案② 228
方案③ 298
方案④ 314
方案⑤ 14973
方案⑥ 310

Se 标准空白 163
方案① 277
方案② 282
方案③ 289
方案④ 279
方案⑤ 282
方案⑥ 353
从上述数据可以看出Se的空白几乎都差不多，表明这些酸对Se的影响很小；而As中方案⑤的空白极大，与方案④对比，只是多加了氢氟酸，由此可以简单判断出是氢氟酸导致的。这与nirunxiang版友做过的对比实验结果相同。只是氢氟酸具体为何产生这样的效果，还是请有涉及此类研究的专家解答。

在此也特地讲一下关于原子荧光光度计仪器自动稀释的问题，一般我们看到数据上的样品荧光值都是减掉空白荧光值以后得到的，而仪器自动稀释时只会对样品稀释，而不会对空白进行自动稀释，这样的话我们的样品荧光值=稀释后的样品荧光值-空白荧光值。若是空白值较小时，影响不会太大；若空白值很大时，就有可能出现负值，导致无法准确测定。例如：空白值为10000，样品实际值为19000，测定值为剪掉空白后的9000，而曲线最高点荧光值为4000（一般超过最高点2倍时仪器会自动稀释），此时样品稀释2倍后荧光值减去空白荧光值为负，测定结果则为0.0000了。当然这里有个问题就是空白稀释后是否也是减半，一般碰到空白很大的这个情况是有问题的（加了重铬酸钾的汞除外），所以我也没做什么研究了。

以上纯属个人观点，有不对之处还请版友专家们指正，欢迎大家更加深入的讨论。

相关话题

yuduoling

第1楼2012/11/20

氢氟酸的影响相当大啊

0

尘

第2楼2012/11/21

是的，还真不知道是什么原因
yuduoling(yuduoling) 发表:氢氟酸的影响相当大啊

0

gxq1024

第3楼2012/11/22

没用过氢氟酸，氢氟酸这么夸张的啊，多谢楼主分享

0

fengxueyixiao

第4楼2012/11/23

如果在样品稀释的时候，同时也稀释相同倍数空白，再一起做空白稀释液和样品稀释液的测定，是不是可以保障空白和样品保持一致呢？再有尘版主的举例有点不合理。样品测得19000，那是扣掉空白了的，如果不扣空白，那么样品应该是29000，稀释2倍后理论值是14500，如果不稀释样品空白，那么扣掉空白10000，也还有4500，依然超出标线最高点4000，所以还需要继续稀释。其实样品空白在没有受到污染和选择合适的酸的情况下，应该没有什么大问题的吧！

0

coffee8

第5楼2012/11/24

楼主这一系列方案确实分析出哪种酸存在问题
大家在使用的时候应该注意一下

0

尘

第6楼2012/11/24

是我写错了，样品实际荧光值为19000，测定值为剪掉空白后是9000
fengxueyixiao(fengxueyixiao) 发表:如果在样品稀释的时候，同时也稀释相同倍数空白，再一起做空白稀释液和样品稀释液的测定，是不是可以保障空白和样品保持一致呢？再有尘版主的举例有点不合理。样品测得19000，那是扣掉空白了的，如果不扣空白，那么样品应该是29000，稀释2倍后理论值是14500，如果不稀释样品空白，那么扣掉空白10000，也还有4500，依然超出标线最高点4000，所以还需要继续稀释。其实样品空白在没有受到污染和选择合适的酸的情况下，应该没有什么大问题的吧！

0

fengxueyixiao

第7楼2012/11/25

呵呵，是不是我太较真了，尘版请见谅！
尘(fjh26) 发表:是我写错了，样品实际荧光值为19000，测定值为剪掉空白后是9000

0

尘

第8楼2012/11/25

应该要这样的，感谢feng版指出错误
fengxueyixiao(fengxueyixiao) 发表:呵呵，是不是我太较真了，尘版请见谅！

0

wangjunyu

第9楼2012/12/02

应助工程师

做完样品不是要赶酸吗

0

尘

第10楼2012/12/02

我已经消解至近干了，纯水也加了2次
wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:做完样品不是要赶酸吗

0

查看更多

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

丹纳赫苏州基地打工人的梦想

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...