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砷样品的处理

shih20j07

2012/11/21

原子荧光光谱（AFS）

最近，我用湿法消解做红花中的砷，消解完以后，加入硫脲和抗坏血酸以后，就不停的冒泡了，然后变黑。然后上机检测的结果是几乎啥都木有。我的消解方法是20毫升硝酸加1.5毫升硫酸，隔夜电热板消解。想问问各位大侠，我的问题如何解决。因为我没有保险，嫌微波消解有一定的危险性，所以用湿法。

分
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尘

第1楼2012/11/21

消解方法应该没问题，是不是本身就没有啊？

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wpl369

第2楼2012/11/21

一直冒泡变黑是消解后赶酸不彻底，酸和硫脲等发生了反应

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shih20j07

第3楼2012/11/21

哦，也许是吧！可能消解后时间还是太仓促了
wpl369(wpl369) 发表:一直冒泡变黑是消解后赶酸不彻底，酸和硫脲等发生了反应

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尘

第4楼2012/11/21

会反应吗？那我们用5%硝酸、5%盐酸做为基体不是也会影响预还原？
wpl369(wpl369) 发表:一直冒泡变黑是消解后赶酸不彻底，酸和硫脲等发生了反应

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lingyi509

第5楼2012/11/22

赶酸不彻底造成的，硫酸将Vc碳化形成黑色。

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gxq1024

第6楼2012/11/22

那也得是比较浓的硝酸硫酸，才会炭化黑色啊

定容后，稀的酸，是不会的，不知道楼主怎么搞的
lingyi509(lingyi509) 发表:赶酸不彻底造成的，硫酸将Vc碳化形成黑色。

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秋月芙蓉

第7楼2012/11/22

LZ将残余的硝酸干净了吗

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shih20j07

第8楼2012/11/22

这个是我怀疑的地方，是不是我酸没赶尽啊
秋月芙蓉(ljhciq) 发表:LZ将残余的硝酸干净了吗

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秋月芙蓉

第9楼2012/11/23

有这个可能的
shih20j07(shih20j07) 发表:这个是我怀疑的地方，是不是我酸没赶尽啊

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wpl369

第10楼2012/11/23

如果不赶酸，直接加硫脲会有这种现象的，那时酸度要比5%大很多吧
尘(fjh26) 发表:会反应吗？那我们用5%硝酸、5%盐酸做为基体不是也会影响预还原？

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