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气相色谱(GC)
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气相色谱仪测定沼气成分的优化方法
健康至上
2012/11/23
私聊
气相色谱(GC)
摘要:厌氧发酵过程中,沼气组成成分及其含量不仅是判断厌氧发酵所处阶段的重要指标,也能直观地 反映厌氧发酵罐的运行情况。本试验用
气相色谱
优化方法对沼气三种主要成分CH4、CO2、H2S及其含量进行 检测,结果表明,沼气各成分出峰时间间隔清晰,容易识别;精密度较好,甲烷、二氧化碳、硫化氢的标准偏差分 别为0. 0109%、0 0966%、0. 1217% ,变异系数分别为0. 016%、0. 314%、0. 816%。该优化方法操作简单、方 便,定性、定量准确可靠,是一种检测沼气成分的实用方法。 关键词:
气相色谱
;厌氧发酵;沼气;甲烷;优化方法[]
随着能源短缺、环境污染问题日趋严重,环境 保护、资源回收、再生能源的开发利用已成为近年 来研究的重点。厌氧发酵产沼气法作为一种即可 处理废水和废物又能产生能源的工艺被环保行业 广泛应用[1]。在厌氧发酵研究过程中,沼气组成 成分和含量是厌氧发酵过程的重要监控指标,不 但能够有效地反映厌氧发酵所处的阶段,亦能直 观地反映反应器运行情况[2]。因此,在研究厌氧 发酵过程中,及时、快速和准确地监测沼气成分及 含量对研究厌氧发酵进行程度和发酵机理十分重 要[3]。但沼气样品有它的特殊性,其保存时间有 限,普通气样袋只能保存几个小时,这就需要寻找 快速、准确的检测方法,
气相色谱
法是最常用的精 密测定方法。
本试验对
气相色谱
测定沼气成分进行了方法 优化,采用该优化方法对沼气主要成分甲烷和二氧化碳进行了检测,为了沼气工程中实际脱硫的 需要,同时对沼气中含量较少的硫化氢也进行了 测定。该优化方法操作快速、简单、方便,定性、定 量准确可靠,可用于厌氧发酵机理及发酵进行情 况的研究
1材料与方法
1. 1仪器与材料
气相色谱仪
,热导检测器;联 想色谱工作站;氢气发生器(山东省化工研究所 研制);气体进样阀;100ml不锈钢定量环;无残 留绿色环保级硅胶软管;医用1 000引流袋;尾 气收纳瓶。
标准样品1:甲烷66. 3%、二氧化碳30. 8%、 氧气0. 97%,余为氢气,购自山东省半导体研究 所,下同。
标准样品2硫化氢14. 98%,余为氢气;氢氧 化钠溶液(收纳尾气);待测气样。 1. 2色谱条件
填充柱TDX01:薄膜厚度1 Pm,长度1 m,内 径3 mm,温度上限220°C;填充柱GDX- 502薄 膜厚度1 Pm,长度2 m,内径3 mm,温度上限 220°C。
1. 2. 1测定沼气中曱烷和二氧化碳的色谱条件 GDX- 502填充柱安装在右侧,TDX01填充柱 安装在左侧;左右路载气均为氢气(由氢气发生 器产生),电流为120mA;用标准混合气1作为标 样。
1. 2. 2测定沼气中硫化氢的色谱条件 GDX - 502填充柱安装在左侧,TDX01填充柱安装在右 侧;左右路载气均为氢气(由氢气发生器产生), 电流为100mA;用标准混合气2作为标样。 1. 3试验方法
1. 3.1定性的方法保留时间是定性的依据[4]。 利用标样中已知各成分的保留时间,在同样的气 相色谱分析条件下,若样品峰与标样峰的保留时 间一样,则样品中的成分与标样中的成分相同。 1. 3.2定量的方法定量采用单点外标法。峰 面积(或者峰高)是定量的依据[5]。利用标样中 各已知成分的浓度含量,在同样的
气相色谱
分析 条条!件下,样品含量与标样峰的峰面积比值等于样品图2标准样品2的GC峰[
1.3.3测量步骤 (1)
气相色谱仪
最佳运行:按 优化条件设定好色谱测定条件;打开单次分析界 面,等待基线稳定。(2)标准样品测定:基线稳定 后,打开进样阀,开始进标准样品,多余的气体通 到氢氧化钠收纳瓶吸收。(3)实际样品测定:按 标准样品测定的程序方法进行。(4)标准曲线制 备:在色谱工作站,编组分表,进行标准样品和实 测样品的批处理,制备标准曲线。(5)结果计算: 在色谱工作站的数据分析中,查看各样品中各组 分的含量。
2结果与分析
2.1方法的优化
2. 1. 1测定沼气中曱烷和二氧化碳的优化方法 左右路载气流速均为40ml/min进样口温度为 100。C;柱温为95。C;检测器温度为100。C;前置温 度为100°C。
2. 1. 2测定沼气中硫化氢的优化方法左右路 载气流速均为30ml/mb;进样口温度为100。C; 柱温为50。C;检测器温度为100。C;前置温度为 100°C。
测量时
气相色谱仪
处于最佳运行状态且基线 稳定,在上述优化方法下,峰分离的好,没有拖尾 峰,测定时间短。测定的标准样品的峰图见图1、
图2i
图1标准样品1的GC峰
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私聊
独钓寒江雪
第1楼
2012/11/23
楼主论文不要只转载一部分
0
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