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一次金相试验的偷懒和误导。。。

  • 社区=冬季=
    2012/11/23
    《分析化学》
  • 私聊

金相显微镜

  • 最近来了一批材料为16Mn的锻件做晶粒度级别评定,检验评定标准是GB/T6394-2002《金属平均晶粒度测定法》。这个标准提供了3种关于晶粒度检验的方法,我们用到的是其中之一的氧化法。

    氧化法具体的操作程序大致是这样:将试样一表面预磨后,放入加热炉中,试样在900℃+/-10℃加热,保温1小时,然后淬入冷水或盐水中,根据氧化情况,试样适当倾斜10~15°进行研磨和抛光,然后用15%的盐酸酒精进行侵蚀,在显微镜下观察其晶粒度进行评定。

    在做试验前的准备工作时,我开始想着是应该再仔细看下标准,看看是否有什么没注意到的地方,结果呢GB/T6394-2002《金属平均晶粒度测定法》标准没在我这里,被同事借去看,自己有本理化检验人员培训的书,里面也讲到了这个标准的具体情况,于是也就懒得去找标准直接看书算了。阅读完后便开始做试验。

    炉子送电放试样、加热、恒温1小时、取试样淬入冷水冷却、敲取试样表面氧化皮、研磨、抛光。。一切按部就班的进行着,总的来说还是顺利的,只要用腐蚀剂侵蚀完成就可以进行观察评定了,结果就在试样的侵蚀上出了纰漏。

    理化检验人员培训书给出氧化法的腐蚀剂是5ml盐酸+95ml乙醇,我就按此进行了配制,然后侵蚀试样,冲洗干燥后放入显微镜下观察,竟然看不见晶粒,嗯?我很纳闷,难道是抛光效果不好?侵蚀试样的时间短?还是乙醇放时间久了挥发不纯呢?为了保险起见,我重新开启了瓶新乙醇配制,然后再次磨制抛光,还把试样侵蚀的时间延长近5分钟,取出冲洗干燥,在显微镜下观察,晶粒显示仍不理想【见图1】,于是又按抛光-腐蚀-观察搞了2次,还是不行,心情比较郁闷,暂停了试验。



    晚上上网在和一版友讨论晶粒度显示问题时,都认为是试样抛光会不会时间太长或者加热保温太久的问题,根本就没提到腐蚀剂的事,我又找到GB/T6394-02电子版漫不经心的扫了几眼,结果吓了一跳,标准很清楚推荐的腐蚀剂是15%的盐酸乙醇,我傻了。。。

    第二天上班赶紧翻阅标准,没错15%的盐酸乙醇腐蚀剂,于是赶紧配制侵蚀,心想但愿这次是对的,别在出啥差错了,当我把试样放置好,眼睛对准目镜的时,在我的眼前出现了一个清晰的晶粒组织画面【见图2,注:黑色块为没磨去的氧化皮】



    这次试验我真的被这本书给误导了,书中的试剂我估计是在编辑时出现了错误,也怪自己偷懒,没去看看标准,不然怎么会造成腐蚀剂不当这么低的错误而耽误了试验时间呢,而且做了很多无用功,教训深刻呀。
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  • happy美丽

    第1楼2012/11/23

    腐蚀剂浓度不一样,出来的结果就千差万别,看来测定样品之前吃透标准很重要啊~

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  • happy美丽

    第2楼2012/11/23

    从冬冬的原创里可以看出冬冬的工作责任心与钻研的劲头,很让人敬佩~
    我们这里,如果遇到晶粒显示仍不理想啊等等什么情况,基本上问题立马就上交了,上交了以后坐等别人帮忙解决。。

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  • happy美丽

    第3楼2012/11/23

    冬冬要不把最终的晶粒度级别评定的标准也介绍一下呗?
    给我们扫扫盲呀?

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  • 社区=冬季=

    第4楼2012/11/23

    这个正在准备搞个原创介绍。

    happy美丽(dyann) 发表:冬冬要不把最终的晶粒度级别评定的标准也介绍一下呗?
    给我们扫扫盲呀?

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  • 社区=冬季=

    第5楼2012/11/23

    谁来解决呢?技术人员还是总工?

    happy美丽(dyann) 发表:从冬冬的原创里可以看出冬冬的工作责任心与钻研的劲头,很让人敬佩~
    我们这里,如果遇到晶粒显示仍不理想啊等等什么情况,基本上问题立马就上交了,上交了以后坐等别人帮忙解决。。

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  • happy美丽

    第6楼2012/11/23

    ,要不然能这么有感触啊。。。

    社区=冬季=(lylsg555) 发表:谁来解决呢?技术人员还是总工?

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  • 社区=冬季=

    第7楼2012/11/23

    所以说作为技术者还是要多学点的

    happy美丽(dyann) 发表:,要不然能这么有感触啊。。。

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  • 社区=冬季=

    第8楼2012/11/26

    要不要给误导的书上个图片呢??

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  • tangtang

    第9楼2012/11/26

    产品的质量要用正确的标准来判定,否则就差之毫厘,失之千里了。

    我们产品检验都根据质量标准制定了SOP,做样品的时候,要完全按照SOP来做。

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  • 社区=冬季=

    第10楼2012/11/26

    确实是这样的,以前我根本不用看资料,现在记忆减退了,老是要翻来覆去的看

    tangtang(tangtang) 发表:产品的质量要用正确的标准来判定,否则就差之毫厘,失之千里了。

    我们产品检验都根据质量标准制定了SOP,做样品的时候,要完全按照SOP来做。

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