关于石墨炉原子吸收法的一些疑问？望大家帮忙分析分析！！！

应助工程师

双氧水一般加1mL就可以，如果不赶酸的话，这么高的酸度可能会对结果有影响

应助达人

楼主别急，你的问题这么严重反而容易解决。你把消解、上机测试的过程说的再详细明确些，可以肯定是某个重要的环节上出了岔子，找到就好了。

感觉是标线有问题啊，空白太高了吗？

首先，石墨炉测定一般需要赶酸
其次，食物中的镉一般来讲需要加基体改进剂（可以参考国标）
再者，建议将标准系列浓度与ABS发上来，更能说明问题

我做的是混合膳食，而且是熟的，成分也不清楚，加上是新手，怕消解不完全，可能没太多经验，不太清楚是否消解完全该如何判断？除了看消解液的颜色、澄清程度以外，判断标准还有哪些？

这个是没加集体改进剂时候的：

元素：Cd STD样品单位：ng/ml UNK样品单位：ng/ml

样品ID 浓度 ABS

STD1 0.0000 0.0099

STD2 1.0000 0.0355

STD3 2.0000 0.0504

STD4 3.0000 0.0634

STD5 5.0000 0.0880

STD6 7.0000 0.1201

相关系数：0.9940

UNK-007 2.1713 0.0489

UNK-008 0.1526 0.0189

UNK-009 -1.0720 0.0007

UNK-010 -0.2309 0.0132

UNK-011 -1.0181 0.0015

UNK-012 0.2334 0.0201

其中UNK-007和UNK-008分别是4+1的试剂空白和5+2的试剂空白,剩下的四个样品前一个是不加标的，后一个是加标的，加标加了1ug/ml的镉标液0.1ml

这个是加了基体改进剂的:

元素：Cd STD样品单位：ng/ml UNK样品单位：ng/ml

样品ID 浓度 ABS

STD1 0.0000 0.0188

STD2 1.0000 0.0606

STD3 2.0000 0.0835

STD4 3.0000 0.1068

STD5 5.0000 0.1469

STD6 7.0000 0.1819

相关系数：0.9893

UNK-007 1.2537 0.0607

UNK-008 -0.3696 0.0244

UNK-009 -0.9465 0.0115

UNK-010 3.6194 0.1136

UNK-011 -0.6692 0.0177

UNK-012 3.9816 0.1217

UNK-007和UNK-008也是4+1和5+2的试剂空白，剩下的四个样品前一个是不加标的，后一个是加标的，加标加了1ug/ml的镉标液0.1ml

LZ看看这里的曲线分享http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100915/2787421/

对应的回收率分别为多少，样品定容25ml？

消解过程是：取六支消解罐，编号1、2、3、4、5、6，称取匀浆解冻后的混合膳食样品0.5g于1、2、3、4号消解罐中，其中2号和4号加入0.1ML1ug/ml的Cd标液，1号和2号罐都加入4ML硝酸+1ML过氧化氢，3号和4号罐都加入5ML硝酸+2ML过氧化氢，5号和6号罐分别加入试剂空白4ML硝酸+1ML过氧化氢，5ML硝酸+2ML过氧化氢，然后每只罐单独以1档5MIN,2档3MIN,3档2MIN的程序消解，消解完等冷却以后，经重蒸水多次润洗合并消解液于25ML容量瓶中，以重蒸水定容至刻度，然后直接将处理好的样品溶液上级测定，测定程序用的是机器自动优化出来的条件。

配标准系列用的是3%的硝酸溶液。