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看图说话（三）测的镉曲线出了什么问题

815121yqxx

2012/11/24

原子吸收光谱（AAS）

镉标准系列为0.5， 1， 1.5， 2， 3ppb，进样量：标液20ul+基体改进剂（1%磷酸二氢铵+0.1%硝酸镁）5ul，灰化-原子化温度为400-1900度，清除温度2500，下图是标准曲线及其浓度，大家为我看看出了什么问题

下图是具体峰形、峰信号、RSD值：

下图是第一个标准浓度由0.5ppb换成1ppb，的标曲图及数据

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hyshfff

第1楼2012/11/24

灵敏度太差，

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狼牛牛

第2楼2012/11/25

第一个点明显偏低了二次拟合线性也不怎么好我测定镉一般一次拟合都能达到0.999x
曲线是仪器自动稀释还是手动配置的？如果是自动稀释的你把第一个点的浓度换成别的浓度试试呢！

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815121yqxx

第3楼2012/11/25

还望详解其原因及对策，不甚感激
hyshfff(hyshfff) 发表:灵敏度太差，

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815121yqxx

第4楼2012/11/25

是仪器自动稀释的，主标准是5ppb，我在想会不会是稀释成0.5ppb时吸取主标准少，误差大，所以打算配3ppb主标看看，对牛牛老师的建议我也会尝试一下
狼牛牛(lang2899) 发表:第一个点明显偏低了二次拟合线性也不怎么好我测定镉一般一次拟合都能达到0.999x
曲线是仪器自动稀释还是手动配置的？如果是自动稀释的你把第一个点的浓度换成别的浓度试试呢！

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zhx_fs_ln

第5楼2012/11/25

应助达人

烧石墨炉的空白值是多少？有没有调整过光路？第一次拟合的曲线是强制过原点的吧，如果不强制过原点感觉线性还行，就是截距为负值挺少见

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秋月芙蓉

第6楼2012/11/25

仪器灵敏度蛮高的，建议将高点降低试试

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yang_qingwen

第7楼2012/11/25

应助达人

建议手工配制标准溶液系列，重做标曲。
另：每个点做3平行测试，看看RSD

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815121yqxx

第8楼2012/11/25

测试之前空烧过，但是只是空烧清理，并无信号值给出，但是进空白+基改的吸光度为0.0010，是否也可以认为石墨管并未有什么残留记忆呢？光路也是每次开机之后必调的。至于强制过原点，是仪器自行设定的曲线拟合，我不太清楚，这个可以更改不要空白点带入标曲吗？
zhx_fs_ln(zhx_fs_ln) 发表:烧石墨炉的空白值是多少？有没有调整过光路？第一次拟合的曲线是强制过原点的吧，如果不强制过原点感觉线性还行，就是截距为负值挺少见

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815121yqxx

第9楼2012/11/25

楼上有hyshfff版友说灵敏度太差，秋月姐您说灵敏度蛮高，那如何判断灵敏度的高低呢？另外我要做的土样蛮多的，200个左右，所以不敢把线性范围缩的太小，秋月姐有没有什么建议啊？
秋月芙蓉(ljhciq) 发表:仪器灵敏度蛮高的，建议将高点降低试试

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815121yqxx

第10楼2012/11/25

自动进样不比手工配制好吗？有把具体数据加传上来，是做的2次重复，RSD感觉还可以的
yang_qingwen(yang_qingwen) 发表:建议手工配制标准溶液系列，重做标曲。
另：每个点做3平行测试，看看RSD

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