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看图说话（四）记一次石墨炉测Cd线性、重复性不良问题

815121yqxx

2012/11/27

原子吸收光谱（AAS）

由于石墨炉测定重金属元素的灵敏度高，含量低，所以在容器器皿清洗干燥、样品前处理、标曲配制、仪器进样等方面需做到精益求精，否则差之毫厘谬以千里。

我在之前就有发表一帖子，对我的测Cd线性不良问题提出了求助，版友们各抒己见、高招频出，我也都一一尝试了下，效果不甚理想。最初是重复性还行，线性不理想，我就重新配制了主标（由5ppb到3ppb），还是不行，然后又把高点浓度由3ppb改到1ppb（主标还是3ppb），效果依旧不理想最后还重复性也不行了啊。期间还各种调过石墨管位置、进样针准直、空烧、清洗进样针等。各种繁杂不一一而表，头大啊，思前想后不知问题出在哪里，那就破而后立吧--重新由买来的标准液（1000ppm）配制标准曲线系列溶液。

一、标液配制：取1000ppm标液100ul，定容到10ml容量瓶，浓度为10ppm，然后取10ppm储备液100ul定容到10ml，浓度为100ppb，取100ppb标液100ul定容到10ml为1ppb标液，取80ul定容到10ml为0.8ppb标液…………，最后制得0.2ppb、0.4ppb、0.6ppb、0.8ppb、1.0ppb标液各10ml。为什么要手动配标液系列呢，首先我“严重怀疑”仪器稀释取样不准，再者也有位好心版友告诉我说要手动配，仪器稀释的出了问题都不知是哪儿有毛病。

二、重做标曲：信心满满，看你线性还敢如何不好！30min后傻眼了，线性还是不行啊，重复做线性，手动配的、自动稀释，重复再重复，结果……，哎，只有一次线性勉强、可重复性不行的标曲……上几个典型图吧图1：仪器自动稀释进样，主标1ppb

图2：仪器自动稀释进样，主标1ppb

图3：手动配制标曲系列

三、问题查找：无计可施的我站在自动进样器前仔细查看进样过程，包括清洗、吸液、挂壁、进样位置（GFTV）等，也没啥问题啊，偶然间发现个现象，进样针每次吸完液体然后会回到清洗槽，这时候针头位置就会出现一截水柱，之前我以为是正常的，液封嘛，设计挺合理的啊，不对啊，这针头怎么感觉黑黑的，卸下来一看，我去，黑了而且还有些翻卷外凸，手一摸黑乎乎的，会不会问题就出现在这里？？？

果断换了一个崭新的进样针头，下边是新旧进样针头，由于手机像素原因、且我手抹了下，不是很清楚，将就下吧。图4：新旧进样针头（左旧右新），模糊看见旧的上边有个黑点

四：重复性考察：对新进样针头内外壁1清洗过后，进样手动配制的0.6ppb标液（n=6），RSD=1.1%，重复性果然大大改善、满足要求了。图5：0.6ppb标液（n=6）

五、标曲的再绘制：图6：手动配制标曲系列

图7：仪器自动稀释进样，主标1ppb

重新又做了一次标曲图8：仪器自动稀释进样，主标1ppb

连续两次绘制的标曲都满足要求，而且线性、重复性都挺好，足见仪器已经稳定，准确的说是问题果断出在了小小的进样针头上。

完事之后我仔细考虑了问题所在----为什么针头出了问题，黑粉和外凸。1：在最开始接触仪器的时候没有对进样针进行自动准直，导致针头未插入石墨管进样口而不自知（可见仪器验收的时候多问问工程师多么重要，不过也提醒下工程师们，这个可千万别漏教了啊，我敢肯定我之前就没听到工程师跟我讲这个啊）。2：GFTV把亮度调的太高，结果导致针头插到底了却看不出来（看不清楚针头边缘），最后果断把亮度调低，可以清晰看见针头边缘。

还发现了一个问题图5开始到图6,0.6ppb的吸光度在逐渐降低，0.1141--0.1141--0.1146--0.1129--0.1124--0.1113--0.1106，这个是怎么回事呢？

在此希望那些跟我一样的菜鸟们，多观察、多思考、多自问、多发文。版主、专家等经验丰富者多多指点提携。

分
该帖子已被版主-qq250083771加10积分，加2经验;加分理由:不管咋样原创先加10分

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yuduoling

第1楼2012/11/27

不管老手还是菜鸟，都需要多动手，多观察，多思考

0

zhx_fs_ln

第2楼2012/11/27

应助达人

恭喜，找到问题所在了

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qq250083771

第3楼2012/11/27

应助达人

问题解决就好很好的一篇原创参加原创大赛了吗

0

815121yqxx

第4楼2012/11/27

呵呵，那是，不过新手尤其要
yuduoling(yuduoling) 发表:不管老手还是菜鸟，都需要多动手，多观察，多思考

0

815121yqxx

第5楼2012/11/27

发现问题，解决问题嘛
zhx_fs_ln(zhx_fs_ln) 发表:恭喜，找到问题所在了

0

815121yqxx

第6楼2012/11/27

我这也可以参加么？太基础了吧
qq250083771(qq250083771) 发表:问题解决就好很好的一篇原创参加原创大赛了吗

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尘

第7楼2012/11/27

进样针每次做之前都要校正的，一般小数点第三位变化还是属于正常的

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815121yqxx

第8楼2012/11/27

他要是上下浮动也还正常，可是这可以看出是在逐渐降低呢，难道新进样针有少量吸附不成？
尘(fjh26) 发表:进样针每次做之前都要校正的，一般小数点第三位变化还是属于正常的

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qq250083771

第9楼2012/11/27

应助达人

应该可以吧

自己原创啊而且是一次经验啊
815121yqxx(815121yqxx) 发表:我这也可以参加么？太基础了吧

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马踏飞燕

第10楼2012/11/27

应助达人

很好的一篇经验分享，对于新手有指导意义

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