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峰形不好,排除柱子问题,怎么办呢?(已自行解决~)

液相色谱(LC)

  •    一台国产的新液相,柱子是新的,在别的液相上做峰形挺好.但一上这机子效果不行.换了根柱子也是一样.

       目前我能想到的是以下几个原因:

       1是否柱前的连接管路太长?

       2 是否有管线口径不匹配?从手动进样阀到柱子这一段是我自己连接的.原来的那根太短了.因为机子是免费捐赠的.当时也没怎么验收.

       大家还能想到别的原因么?
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  • hnteng

    第1楼2012/11/28

    有可能是六通阀的问题么?

     我想找一个两通,不连柱子,进一针样,如果样品还出现峰形不好,那就可以证明是六通阀的问题.

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  • 三人行

    第2楼2012/11/29

    早出的峰拖尾程度大于晚出的峰
    原因:柱外效应(a、调整系统连接(使用更短、内径更小的管路) b、使用小体积的流通池)

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  • hnteng

    第3楼2012/11/29

    问题解决了。
      
     因柱前的管子是我自己接的。考虑到那个切线的工具不是太好,我怀疑是管子有问题,导致前端死体积大,物质在这管路中就已有扩散不均的现象。于是想换一根。但实验室找来找去没有刃环了,做不了管子接头。最后找到了一个原本接两通的PEEK管。这个本来是我们用来排查管路压力故障用的。抱着试一试的心态接到柱子上。调整好流动相比例,进一针,发现峰形挺好。连续进了五针,峰形好,保留时间稳定。
      虽然PEEK管据说是不耐高压的。但目前没办法了,只能这样做。换PEEK既是想诊断峰形不佳的原因,又是解决问题的方法。权且这么干吧。
      有时间给大家上图。

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  • houjjun

    第4楼2012/11/29

    0.5mm内径的PEEK能耐35MPa,0.25mm的能耐50MPa

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  • hnteng

    第5楼2012/11/29

      反正我用着还行。还方便。因为只要手拧就行了。先做着吧。

      我这根柱子用了三年了,还很健硕。

    houjjun(houjjun) 发表:0.5mm内径的PEEK能耐35MPa,0.25mm的能耐50MPa

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  • houjjun

    第6楼2012/11/29

    那确实不错,这样的情况可不多啊

    hnteng(hnteng) 发表:  反正我用着还行。还方便。因为只要手拧就行了。先做着吧。

      我这根柱子用了三年了,还很健硕。

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  • hnteng

    第7楼2012/11/29

      实际使用时间应该在1600小时左右.因为我的紫外灯上记录是这个时间.所以我觉得用到2500小时应该不成问题.一年大约500小时,还可以用上两年.

    houjjun(houjjun) 发表:那确实不错,这样的情况可不多啊

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  • houjjun

    第8楼2012/11/29

    如果能再用两年确实是很神奇的

    hnteng(hnteng) 发表:  实际使用时间应该在1600小时左右.因为我的紫外灯上记录是这个时间.所以我觉得用到2500小时应该不成问题.一年大约500小时,还可以用上两年.

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