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顶空和气相色谱进样口压力差的来源

安平

2012/11/29

气相色谱（GC）

顶空和气相色谱进样口压力差的来源

　　案例：
　　
　　有一个“骡机”，Agilent的7694 顶空进样器安装到GC2010的毛细管进样口。开机运行后，发现GC2010的毛细管进样口压力显示和7694的压力显示不同。

　　色谱柱：Rtx- wax 30m* 0.53mm * 5um
　　
　　温度： 50度
　　
　　分流比：10

　　GC2010 显示的进样口压力为50kPa，7694显示的载气压力为54kPa，为什么会有这个压力差呢？是两台仪器的压力测量误差么？

　　我们看一下顶空和气相色谱的连接方式，实物连接照片如下图所示：

　　仔细检查了一下气相色谱毛细管进样口的附属管路和顶空的管路，所有接头都没有泄漏的问题。
　　突发奇想，减小了一下毛细管进样口的分流比，然后发现两台仪器显示的压力差减小了。增大分流比，压力差变大。于是怀疑是否整个系统中存在阻尼。

　　于是作了一下思路整理：
　　
　　7694顶空连接Shmadzu 的GC2010 毛细管进样口，采用了断开毛细管进样口载气入口管路的方式。
　　
　　我们考察一下原理连接如图：
　　
　　（用虚线框表示顶空进样器）

　　注意：GC2010 毛细管进样口的压力传感器在进样口的purge出口部分。因为管路内径较大，应该不会有阻尼。
　　
　　7694的压力传感器直接连接在气路入口，鉴于气路入口管路内经较大（1mm），压力传感器之前应该不会有阻尼。假定阻尼存在于压力传感器之后。
　　
　　顶空测定的压力为P1，气相色谱测定的压力为P2。
　　
　　载气流过顶空进样，就会在顶空内部阻尼产生压降（P1-P2）。当增大分流比，载气入口的流速增大，顶空阻尼上产生的压降就会增大。减小分流比，压降就减小。

　　第二个例子：

　　Agilent 7694连接GC-2014C（手工调节毛细管压力的机型，进样口压力显示采用了压力表）的时候，顶空进样器的压力显示却比SPL进样口的压力略低。
　　
　　现象类似，增大分流比，压力差增大；减小分流比，压力差减小。

　　同样的办法，画一下原理图。是顶空进样之前存在阻尼的原因。

　　顶空进样器之前的阻尼应该来自于GC2014管路上的分子筛管。

　　如图：

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qqqid

第1楼2012/11/29

顶空和气相进样口有气压差是必须地，如果不这样设计，顶空里面的样品气怎么能跑到气相进样口嗫？

0

安平

第2楼2012/11/30

应助达人

连接方式不同。

如果顶空单独控制载气，必须要压力高于GC。

例中给出的方式，顶空的载气压力其实是等于GC的。

况且GC2014例中的顶空压力还低于GC。

0

郁乐随心

第3楼2012/12/02

也可以等于的，在顶空进样时，GC原有的载气关闭，进而完全由顶空方提供，其压力即为原GC压力便可。

0

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