残留溶剂乙酸的测定

乙酸酸性较强 气相检测 峰型较差 试试 ffap柱子

换柱子吧，ffap据说可以

应助达人

HP-innowax就可以的 做下维护再试试

维护是老化柱子吗？已经尝试过，柱子里确实有乙酸的峰残留，可是经过老化后，乙酸的峰形还是没有变好。尝试改变柱温程序，发现乙酸峰在低温时会分叉，高温时拖尾，不知道是不是乙酸在高温下降解了

应助达人

维护不止指老化柱子，也包括进样口，比如换衬管，进样垫、石墨垫、O型圈，保证进样口干净。

进样垫已经更换过，进样口的衬管等没有更换，之前一直用的顶空进样，最近才用直接进样，估计进样口问题不大。由于对仪器还不是很熟悉，不知道进样口怎么拆。高浓度下乙酸看不到分叉峰，低浓度下乙酸分叉，是不是乙酸不稳定，在高温下会降解呢？另外水中有乙酸的干扰峰出现，会不会是水的影响呢，但水中的乙酸峰并不是很大

DMF呈碱性，是不是要考虑醋酸和DMF两者要分开。

问题已经解决了，更换了FFAP的柱子，测乙酸峰型很好，看来之前是柱子不合适，所以各种条件下峰型都不好。可惜的是柱子太短了，甲醇和乙酸乙酯不能分开，要分开用两根柱子测定了。就是不知道是什么原理，同样都是极性很强的柱子，可是乙酸却有不同的峰型，大家能解释一下吗？

FFAP其实就是强极性柱WAX专门对酸做了优化，常用于做各种有机酸。