化学镀的相关研究

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2012/12/09
《分析科学学报》

私聊

物性测试综合讨论

化学镀是一种化学催化还原反应，它靠金属离子在含有还原剂的溶液中经过催化还原而连续沉积为金属层。当把试件浸在化学镀液中后，其表面上密布着一层催化活性微粒，这些催化活性微粒就起到了晶种作用，即为结晶核。在化学镀开始时，溶液中的金属离子在结晶核周围还原为金属，沉积在镀件上，然后逐渐扩大，形成连续的金属膜层。化学镀是利用一种强还原剂（次亚磷酸钠）把镍离子还原为镍原子而沉积在镀件表面上。这一还原反应只有在催化剂的作用下有可能发生。

化学镀镍的反应历程如下：

溶液中的次亚磷酸根离子在固体催化表面上脱氢，并生成亚磷酸根离子。吸附在催化表面上的活泼氢离子使镍离子还原为金属镍，而本身则氧化为氢离子。由于氢原子的还原作用，也能使一部分次亚磷酸根离子还原为单质磷。这个反应是周期进行的，其反应速度取决于固-液界面上的PH值。只有当固-液界面上的PH可以使前两个反应进行二变得足够低时，还原为单质磷的反应才有条件进行。

配制化学镀镍溶液时，最好使用纯度较高的试剂。配制前先按配方计算好各组分用量，配制100ml镀液即可。

1号溶液配制如下。（1）在200ml烧杯中用60～80℃的蒸馏水溶解柠檬酸钠和醋酸钠。（2）在另一个烧杯中用热水溶解硫酸镍。（3）将硫酸镍溶液在不断搅拌下注入柠檬酸钠和醋酸钠溶液中，如果溶液不澄清需要进行过滤。（4）将溶解好的次亚磷酸钠溶液注入上述混合液中，搅拌均匀，加蒸馏水至所需体积。（5）测定PH，用1：10的稀硫酸或1：3的氨水调整PH为规定值。

注：配方1给出的镀液速度较慢，实验现象不是很明显。

2号和3号溶液可参照上述方法配制。但是乳酸溶液要预先用碳酸氢钠溶液中和至PH为5左右，然后才可同其他组分混合。

试验相关情况：

可见，根据化学镀镍前后的重量和厚度参量（经过计算：厚度增加0.09mm；重量增加0.2262g进而可以计算出化学镀的沉积速度为：0.045mm/h(厚度测法）；0.1131g/h(重量测法）)，可以明显看出经过化学镀后，A3钢表面形成了一层致密的金属膜。通过在显微镜下观察，可以看到经化学镀后A3钢表面有许多形似“泡”状物，这是由于在进行乳酸处理时处理不好，PH调试的不好，以致A3钢表面的镍层被分解而脱落。同时还可以看到有许多小的裂纹，说明A3钢表面不平，硬度大，要对化学镀后A3钢进行热处理。A3钢的硬度一般情况为HRC40-44。根据德国标准DIN50150常用维氏、布氏、洛氏硬度的换算表，经过换算得A3钢的硬度为400-440HV。