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某极性样品中乙醇测定遇到的问题

阿宝

2012/12/23

气相色谱（GC）

要做某药物中间体中的乙醇残留，样品是个钾盐，手头没有顶空。样品的溶解性很差，常见的有机溶剂都试了，都不溶，最后没办法选择水做溶剂，用水溶解性确实不错，但是有个问题，就是担心水对柱子不友好，最后用nmp和水以4比1的混合溶剂溶解，样品也溶解的没问题，但是外标法检测的时候问题来了，用两个溶剂体系（纯水和混合溶剂）结果相差很大，基本上一个0.02%，另一个0.12%。

各位觉得可能什么情况导致的结果差异很大？

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tangtang

第1楼2012/12/23

做一下回收率看看。

没有顶空也可以用盐水瓶+橡皮塞，水浴锅加热，1ml的一次性注射器来试一试方法。

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阿宝

第2楼2012/12/23

总感觉手动顶空不靠谱，重复性肯定没保证

回收率的实验也想过，但是不同溶剂体系下，同样色谱条件。同样进样量，标准溶液峰面积都差很多

感觉回收率没有必要做了
tangtang(tangtang) 发表:做一下回收率看看。

没有顶空也可以用盐水瓶+橡皮塞，水浴锅加热，1ml的一次性注射器来试一试方法。

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arvid2007

第3楼2012/12/23

溶剂的干扰吗？做做回收率看看

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tangtang

第4楼2012/12/23

手动进样的重复性RSD可以达到药典的要求的。
阿宝(lpr20) 发表:总感觉手动顶空不靠谱，重复性肯定没保证

回收率的实验也想过，但是不同溶剂体系下，同样色谱条件。同样进样量，标准溶液峰面积都差很多

感觉回收率没有必要做了

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尘

第5楼2012/12/23

药典对手动进样RSD要求多少啊
tangtang(tangtang) 发表:手动进样的重复性RSD可以达到药典的要求的。

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阿宝

第6楼2012/12/23

一般是10% 吧限量比较低的另当别论
尘(fjh26) 发表:药典对手动进样RSD要求多少啊

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xkcpu

第7楼2012/12/23

手动进样的准确性不能保证吧？

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安平

第8楼2012/12/23

应助达人

做个标准加入验证看看。

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yifan1117

第9楼2012/12/24

就是做个标准加入验证看看。

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阿宝

第10楼2012/12/24

如果说相同的色谱条件，相同的进样体积
唯一不同的就是溶剂，一个水，一个混合溶剂，称样量也一致的情况下，用水作溶剂的乙醇信号值明显要大的多，标样也是如此

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