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气相色谱柱之柱子的老化

气相色谱(GC)

  • 1. 确保载气流过毛细管柱15~30min。

    2. 缓慢程序升温(5℃/min)到老化温度,在最初老化温度保持2小时左右。如果柱子受到污染,可在推荐的最高色谱柱温度低20℃的条件下,老化柱子。

    一般推荐的老化温度为: Tcond = Tmax/2 + Tapp/2(Tcond = 老化温度;Tmax = 色谱柱推荐采用的最高温度;Tapp = 应用中使用的最高温度)

    在老化柱子时,一定不要将毛细管接在检测器上,应将那一端放空,同时将检测器用闷头堵上。如果是FID,容许接在上面,但应该将检测器温度升上去。

    对色谱柱升至一恒定温度,通常为其温度上限。特殊情况下,可加热至高于最高使用温度10-20度左右,但是一定不能超过色谱柱的温度上限,那样极易损坏色谱柱。当到达老化温度后,记录并观察基线。

    毛细管柱
    WCOT - 内表面涂有很薄的固定相。
    PLOT – 内表面涂有多孔的固体层或吸附剂。
    SCOT – 内表面先涂固态载体,然后再涂上固定相。

    由于毛细管色谱柱柱效很高,对一般的样品备用三种极性的柱子就能解决大部分问题,但对同分异构体要严格选用专用毛细管色谱柱。
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  • 阿宝

    第1楼2012/12/24

    Tcond = Tmax/2 + Tapp/2(Tcond = 老化温度;Tmax = 色谱柱推荐采用的最高温度;Tapp = 应用中使用的最高温度)

    这个公式的依据是什么?

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  • hxh

    第2楼2012/12/24

    这是否为一经验公式?

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  • 第3楼2012/12/24

    我一般都是最高温度-20

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  • 独钓寒江雪

    第4楼2012/12/24

    一般也就这样来做

    尘(fjh26) 发表:我一般都是最高温度-20

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  • yifan1117

    第5楼2012/12/25

    这么计算的不多吧,一般都是最高温度低20度。

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  • 雨木霖

    第6楼2012/12/26

    我一般是最高使用温度加10-20左右

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