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火焰原子吸收测定食品中铜的回收率为什么总是偏低？

野

2012/12/26

食品重金属及有害元素检测

按照GB/T 5009.13-2003测定食品中的铜：取2g样品置于50mL坩埚中，加5mL硝酸，放置0.5h，小火蒸干，然后放在马弗炉中，525灰化，取出，若有黑色颗粒，再加1mL硝酸，蒸干后再灰化，最后定容至25mL测定。

标液范围是0.2，0.4，0.6，0.8，1.0ug/mL。验证加标的浓度和标线都是没有问题的。做了好几次，回收率只有60%左右，有时候甚至更低，不到50%，不知道是什么原因。请教大家几个问题：

（1）测定用得坩埚需要处理么？怎么处理？能泡酸么？

（2）标准要求是525灰化1小时后取出，我每次都是灰化时间较长，一般一个下午；若还有黑色颗粒，再加酸蒸干后灰化。请问灰化时间对结果影响高么？

（3）仪器室瓦里安的AA240，优化信号时候仪器推荐值是1.5mg/L吸光度为0.2，配置的1.0ug/mL吸光度优化后可以达到0.14，但是测定标线时候，1.0的吸光度可以达到0.5，请问大家这样正常么？？

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qq250083771

第1楼2012/12/26

应助达人

样品溶解不完全吧？

0

阶前尘

第2楼2012/12/26

应助达人

样品在灰化的时候是不是蹦出来了，导致损失。还有是不是形成了难溶的铜化合物或者被包裹了。用湿法试一试！

0

悠旸

第3楼2012/12/26

估计还是样品处理灰化时损失了。

0

ldgfive

第4楼2012/12/26

应助工程师

应该还是灰化过程有损失

0

subo01

第5楼2012/12/27

加标后是不是在整个处理过程中形成了更难容的物质，或者是铜不能以铜离子的形式存在，所以检测到的会少。考虑用什么办法来解决这种干扰的问题。

0

野

第6楼2013/01/08

是因为灰化时间太长的原因么?
悠旸(ihqs) 发表:估计还是样品处理灰化时损失了。

0

悠旸

第7楼2013/01/08

野(hltinaxiaoye) 发表:是因为灰化时间太长的原因么?

0

野

第8楼2013/01/22

那请问我应该怎么做呢？？？我灰化温度525呢。。
悠旸(ihqs) 发表:也有可能是灰化温度过高或者Cu元素没有完全提取出来。

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悠旸

第9楼2013/01/23

野(hltinaxiaoye) 发表:那请问我应该怎么做呢？？？我灰化温度525呢。。

0

分
该帖子已被版主-阶前尘加2积分，加2经验;加分理由:讨论

尘

第10楼2013/02/07

黑色颗粒物溶解了吗？

0

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