重金属铅铬是乳制品中的重要研究方向之一，依据GB5009.12-2010与GB/T5009.123-2003，改进后通过四种方法对样品进行前处理，得出高效准确的质量数据。
关键词：重金属 乳及乳制品 原子吸收
铅：对人体各组织均有毒性，中毒途径可由呼吸道吸入其蒸气或粉尘，然后呼吸道中吞噬细胞将其迅速带至血液；或经消化道吸收，进入血循环而发生中毒。中毒者一般有铅及铅化物接触史。口服2-3克可致中毒，50克可致死。
铬：进入人体的铬被积存在人体组织中，代谢和被清除的速度缓慢。铬进入血液后，主要与血浆中的蛋白，六价铬还可透过红细胞膜。通过呼吸道进入的则易积存在肺部。而且六价铬有强氧化作用，所以慢性中毒往往以局部损害开始逐渐发展到不可救药。经呼吸道侵入人体时，开始侵害上呼吸道，引起鼻炎、咽炎和喉炎、支气管炎。
案例：
2009年8月武冈市查出一起因企业污染造成儿童血铅超标事件。经湖南省劳动卫生职业病防治所检测，在80多名抽检的血液样本中，高铅血症有38人，轻度中毒28人，中毒17人。
以上足知重金属对人体伤害之严重，各种乳品事件的发生，也警示着一线质量人员要时刻将安全放在第一位，把好质量一关。
1. 实验部分：
1.1仪器及试剂
1.1.1仪器：原子吸收分光光度计（Analytikjena ZEEnit 700P）
超纯水系统（Millipore Q3）
密闭微波反应系统（上海屹尧WX-4000）
马弗炉 电炉子 电热板 水浴锅
1.1.2试剂：硝酸（北京化工 优级纯）
过氧化氢（国药集团 优级纯）
高氯酸（上海华谊集团 优级纯）
1.2样品处理：
1.2.1干法灰化：称取5g乳粉样品至于石英坩埚中，先用电炉小火加热碳化至不在冒烟，移入马弗炉中500度加减25度灰化4---5h，冷却。若有试样灰化不彻底，则加入1ml硝酸，后在电炉子上小火加热至尽干反复多次直至消化完全，放冷后，用1%硝酸将消化后的试样洗入100ml容量瓶中，同时做试剂空白，混匀待测。
1.2.2湿式消解法：称取1g粉样于聚四氟乙烯的烧杯中，加入15ml混合酸（硝酸：高氯酸=9：1）冷消解1—2h后，放置加热板上加热消解，若有碳化现象发生，则继续补加混合酸，直至冒白烟，且消化液呈无色透明或略带黄色，冷却后，用0.2%的硝酸转移至25ml容量瓶中，同时做试剂空白，混匀待测。
1.2.3微波消解法：称取0.2g粉样于微波消解罐中加入3ml硝酸，1ml过氧化氢
冷却后将其转移至聚四氟乙烯的烧杯中赶酸至尽干，冷却后，用0.2%的硝酸转移至25ml容量瓶中，同时做试剂空白，混匀待测。
1.2.4沸水浴法：称取1g样品与50ml容量瓶中，加入5ml硝酸（边加边轻轻摇匀），静止15min，加5ml纯水，再次摇匀，沸水浴30ml。冷却至室温，用纯水定容之刻度混匀。同时做试剂空白混匀，用滤纸过滤，弃去最初的5ml滤液，收集剩余液体，上机即可。
1.3仪器参数设定
1.3.1仪器精密度检测相对标准偏差小于2%
1.3.2仪器工作参数
仪器元素Pb波长扫描为283.3nm，狭缝宽度0.8nm,使用电流4.0mA
仪器元素Cr波长扫描为357.9nm，狭缝宽度0.8nm,使用电流4.0mA
1.3.3仪器升温程序
元素 |
干燥01 |
干燥02 |
干燥03 |
灰化 |
原子化 |
净化 |
Pb |
75℃ |
90℃ |
110℃ |
500℃ |
1500℃ |
2300℃ |
Cr |
75℃ |
90℃ |
110℃ |
950℃ |
2250℃ |
2550℃ |
1.3.4校准曲线线性达到0.999以上
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