GC-MS测定食品中邻苯二甲酸酯的不确定度评定
1. 测试方法简述
1.1 测试步骤
测量不确定度是表征合理赋予被测量之值的分散性,与测量结果相关联的参数,其大小决定了测量结果的使用价值。
本实验采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS),对食品中邻苯二甲酸酯质量浓度进行分析检测。我们基于JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》的一般要求,分析测试过程中不确定度的主要来源,评估标准不确定度、合成不确定度和扩展不确定度的数值,通过不确定度的分析结果来评定该方法的适用性。本报告主要以测试食品中的邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)为例子,其他分析测试过程相同。
1.2 实验原理和步骤
1.2.1 实验原理
本实验依据GB/T 21911-2008的标准方法,进行萃取、鉴别和量化食品中含有的邻苯二甲酸酯。以正己烷作为萃取溶剂,采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS),鉴别并量化各种邻苯二甲酸酯。
1.2.2 设备和试剂
1.2.2.1正己烷(AR);邻苯二甲酸酯的标准溶液(DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP、DIDP 美国Dr.E)
1.2.2.2 梅特勒SHSB071分析天平(±0.1 mg);
1.2.2.3 Agilent公司GC7890A-MS5975C气相色谱-质谱联用仪, 配自动进样器;DB-5MS色谱柱 (30 m×0.25 mm×0.25 μm) 。
1.2.3 实验步骤
1.2.3.1 不含油脂的均匀混合的液体试样:用移液管量取5.0ml的混合均匀的液体试样,加入2.0ml的正己烷,振荡1min,静置分层,取上层清液进行GC-MS分析。同时做空白分析。
1.2.3.2 不含油脂的混合均匀的固体或半固体试样:称取混合均匀的固体和半固体试样5g精确到0.0001g,加适量的水,振荡30min,摇匀。加入正己烷5.0ml,振荡1min,静置分层,取上层清液进行GC-MS分析。同时做空白分析。