电子电器金属材料中铅（Pb）,镉（Cd）,汞（Hg）,铬（Cr）镉的含量测定的湿法消解处理方法

依风1986

2012/12/31

私聊

食品重金属及有害元素检测

1. 1.目的：

规定电子电器金属材料中铅（Pb）,镉（Cd）,汞（Hg）,铬（Cr）镉的含量测定的湿法消解处理方法。

2. 2.范围：

应用于金属材料。

3. 3.定义：

无

4. 4权责：

4.1. 实验室相应的测试员负责进行实验操作。

4.2. 实验室主管负责监督审核。

5. 5.作业内容：

5.1. 测试环境要求：温度：T=15~30℃；湿度：R=30%~80%

5.2. 选用试剂：

5.2.1. 浓硝酸（65%）

5.2.2. 浓盐酸（37%）

5.3. 操作步骤

5.3.1. 将样品破碎至小于3mm*3mm的大小。

5.3.2. 称取0.1-0.5g的样品，放入125ml的锥形瓶中（做二个平行样）。

注：以下所有操作务必配带手套，口罩并在通风柜内进行

5.3.3. 加入20ml王水（浓盐酸：浓硝酸 = 3：1，V/V），盖上玻璃漏斗。

5.3.4. 50℃左右水浴（或加热板上）加热30-45分钟，直到样品完全溶解。

5.3.5. 取下冷却至室温，先用蒸馏水将消解液稀释，后用滤纸纸把溶液过滤到100ml的容量瓶内，再用蒸馏水定容到刻度。

5.3.6. 重复5.3.3~5.3.5步骤，不加样品，做过程空白。

5.4. 配制标准溶液

5.4.1. 提前半小时以上从储存冰柜中取出1000ppm的Cd、Pb、Hg、Cr标准溶液﹐放至室温。

5.4.2. 预先将1000ppm的Cd、Pb、Hg﹑Cr标准液配制成10ppm的标液。

5.4.3. 再将溶液分别配制成浓度为0.5ppm，1.0ppm，1.5ppm，2.0ppm的标准溶液。样品中Cd、Pb、Hg、Cr含量应在标准溶液的浓度范围内，如超出范围，应根据实际需要重新配置标准溶液，调整标准溶液浓度。

5.4.4. 将分解好的样品用ICP仪器进行检测；ICP分析样品前，首先对新配制的标准溶液进行分析和制作检量线；详细操作参考《ICP-OES操作作业指导书》。

5.5. 备注：

5.5.1. 如果样品重量小于0.1g，则调整王水为7.5ml，定容体积为10ml。

5.5.2. 如果样品在45分钟后仍不能完全溶解，另外补加15ml王水，定容体积调整为50ml。

6. 6.参考文件：

无

7. 7.附件：

无

fna8.方法重点注意事项摘要：

1、8.1适用材质的确认。

2、8.2配王水时两种酸溶液的比例：浓盐酸：浓消酸 =3：1

5、8.3标准曲线溶液配制时加入介质比例的控制。

6、8.4ICP状态判定：20个样品设一个Calibration check，每天做曲线；或加示踪离子check。

赶在年末，发份自己做的关于电子电器产品中重金属前处理及分析资料汇成SOP