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呋喃唑酮代谢物的衍生问题

崔斯特

2013/01/12

液质联用（LCMS）

刚开始学习液质，检测呋喃代谢物代谢物的方法也是从别处学着做的，遇到了一个问题，请大家指教！

测鸡肉中呋喃代谢物时，标准品混标加在空白试剂中衍生后，再配制成不同浓度，上机跑标准曲线。

加标回收是加在阴性样品鸡肉中再加试剂衍生化的。

发现其他三种外标内标都很好（时间稳定，响应也高），就是标准品中amoz是3.76分钟出峰（内外标），而样品加标回收的amoz都是在3.54分钟上出一个响应很好的峰（内外标）而3.76分钟时几乎没有峰。

请问可以判定加标回收中，3.54分的峰是amoz么？

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sukiliang

第1楼2013/01/12

你可以提取一下离子看看到底是不是你要的amoz！
不过我做硝基呋喃代谢物基本没加过内标。

没记错的话内标貌似和药物是重叠的吧

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崔斯特

第2楼2013/01/13

我的是重叠的，就是内外标时间都偏移了
sukiliang(sukiliang) 发表:你可以提取一下离子看看到底是不是你要的amoz！
不过我做硝基呋喃代谢物基本没加过内标。

没记错的话内标貌似和药物是重叠的吧

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sukiliang

第3楼2013/01/13

在计算那个软件里标准曲线里面能积到峰吗？你的漂移0.2min，计算标准曲线里有个时间区间的一般范围都是1分钟左右的基本能积到峰，

= =！我的试过漂移1.3min连峰都积不起来
崔斯特(崔斯特) 发表:我的是重叠的，就是内外标时间都偏移了

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hsliu

第4楼2013/01/13

首先说一下，AMOZ是呋喃他酮代谢物。楼主样品中3.54 min出的峰应该是AMOZ及其内标的衍生物，和标准溶液保留时间略有偏差，可能是由于最终进样溶液的pH有点不一样吧？

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分
该帖子已被版主-happy爱米粒加2积分，加2经验;加分理由:应助

崔斯特

第5楼2013/01/14

可以修改参数的，或者直接手动积分啊
sukiliang(sukiliang) 发表:在计算那个软件里标准曲线里面能积到峰吗？你的漂移0.2min，计算标准曲线里有个时间区间的一般范围都是1分钟左右的基本能积到峰，

= =！我的试过漂移1.3min连峰都积不起来

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崔斯特

第6楼2013/01/14

PH值是一样的，定容溶液也是一样的。
hsliu(hsliu) 发表:首先说一下，AMOZ是呋喃他酮代谢物。楼主样品中3.54 min出的峰应该是AMOZ及其内标的衍生物，和标准溶液保留时间略有偏差，可能是由于最终进样溶液的pH有点不一样吧？

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sukiliang

第7楼2013/01/14

我们软件是最古老的那个，而且每培训过定量软件很多功能都不晓得！
崔斯特(崔斯特) 发表:可以修改参数的，或者直接手动积分啊

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小丶风

第8楼2013/01/14

每个项目都有内标的话，保留时间漂移也无所谓，标准品与内标的保留时间肯定是一致的。

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lily080908

第9楼2013/01/14

定容时，你洗脱用的乙酸乙酯没有完全吹干吧，可能会出现这个问题吧，我遇到过两次

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分
该帖子已被版主-happy爱米粒加2积分，加2经验;加分理由:交流

崔斯特

第10楼2013/01/14

我还真没注意这问题，下次我做的时候做下对比看看
lily080908(lily080908) 发表:定容时，你洗脱用的乙酸乙酯没有完全吹干吧，可能会出现这个问题吧，我遇到过两次

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