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LC的基本故障及排除

cminzhen

2013/01/12

液相色谱（LC）

今天聆听某位工程师的培训，现将内容整理一部分给大家参考。

某位工程师辛苦了！

A的常见故障及其排除方法(不包括检测器)，如有不全，请谅解！

流动相系统的问题

1．溶剂过滤头（脏，长菌--堵塞）

1)，水冲洗残留溶剂

2)，浓硝酸（35%）的烧杯里浸泡2小时。

3)，二次蒸馏水彻底冲洗过滤器

4)，不能使用超声波清洗，金属滤头可以超声(超声可能打碎玻璃结构)，通道脏，有机溶液要先晾干滤头。

脱气机常见问题

1.脱气效果降低，通道管线内壁出现气泡，有堵塞

处理方法：

1),简单处理:60度水冲洗一小时，再用纯甲醇或异丙醇冲洗1小时(建议至少每个月一次)

2) ,深度处理:10%双氧水加1%冰醋酸冲洗

3),特殊处理:正相系统，可以考虑使用二氯甲烷，丙酮，正己烷等溶剂冲洗，注意二氯甲烷毒性大，尽量不要用。

2.漏液:一般都是脱气机的腔体坏了。报修。

泵常见的问题

1.压力高

流路分段拆开排查

1)，先拆柱子，如果说压力降下来了，则柱子堵了，反冲。

2)，使用水，无毒，经济

3),看看是不是过滤白头堵了，检查方法:流速5ml/min，push，以水做流动相，压力大于10bar则过滤白头堵了。

所有的堵的处理方法都一样，合适的溶剂合适的位置反冲。

2.压力不稳或不能泵出液体

原因:a,气泡 b,比例阀 c,单向阀 d,泵头密封圈磨损

处理思路:

1)，气泡引起的:100%纯甲醇冲洗系统(不建议异丙醇，粘度过大，后续比较麻烦)

2)，比例阀内漏或堵引起的:可以先使用溶剂冲洗，或者50度热水，纯甲醇，或10%双氧水，实在不行，报修。

3，单向阀的问题：主动阀(阀芯可以使用热水，甲醇，异丙醇超声，如果还是不明显，可能为红宝石划伤，换吧)

被动阀(不建议超声，因为可能被超散架，你也可以用橡皮筋扎起来超声或者夹子夹起)

出口阀(冲洗或者更换)

如果是不能泵出液体，不管AIV还是PIV，可以拆下来，使用洗耳球吹吹，再装上去，以上冲洗一般使用纯甲醇，一般10min就好。

泵头密封圈磨损的，可能是由正反相频繁，注意使用的时候最好换密封垫圈，正相为黄色密封圈，反相则为黑色密封圈。

3.泵漏液

处理:泵的密封圈漏液的话则更换。Seal wash的二级密封圈漏液，则需要更换。

自动进样常见故障

1．自检不通过:传动单元是否有异常，绿色指帽是否脱落，门有没有关，8位开关除尘(在仪器背面)，使用无水酒精擦拭传动杆。

2．漏液:检查loop和针的接头处，针和针座的连接处，六通阀。

3．抓手位置偏移,报修吧。

4．堵：压力高，或者进样前后相差10bar。

5．峰面积的重现性不好，解决思路:

1),样品粘稠，抽吸速度不合适

2),计量泵密封圈磨损

3),转子密封圈磨损

4)，进样系统堵塞，

6.进样残留大

1),洗瓶针的瓶盖

2),进样针外壁和针座连接处不合适

3),六通阀管线接头处存在死体积

柱温箱注意事项

1.左右加热块体积不一样，左边3ul，右边6ul，一般首选左侧加热块，以减少延迟体积和死体积

2.当使用温度比室温低，或者夏天使用的时候，仪器报警，泄露，考虑关闭冷凝水功能，或者直接关闭泄露传感器。

3.TCC堵了，反冲

4.RID分析乳糖(药典方法)如果有噪音大的问题，则需要对TCC进行改造。一般是温度不稳定的问题引起的。

分
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三人行

第1楼2013/01/13

色谱柱反冲时不要接检测器，防止污染检测池。

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tangtang

第2楼2013/01/13

4.RID分析乳糖(药典方法)如果有噪音大的问题，则需要对TCC进行改造。一般是温度不稳定的问题引起的。
------------------------------------
这个要如何改造？

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cminzhen

第3楼2013/01/13

对柱子进行保温，可以加个模块把柱子包起来，或者直接用石英棉包柱子。
tangtang(tangtang) 发表:4.RID分析乳糖(药典方法)如果有噪音大的问题，则需要对TCC进行改造。一般是温度不稳定的问题引起的。
------------------------------------

这个要如何改造？

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xiaowang268

第4楼2013/01/14

说的很对！
三人行(jncxyy2012) 发表:色谱柱反冲时不要接检测器，防止污染检测池。

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xiaowang268

第5楼2013/01/14

资料很实用的

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wangsp1107

第6楼2013/01/17

我也赞同！
xiaowang268(xiaowang268) 发表:说的很对！

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xiaowang268

第7楼2013/01/17

呵呵，都学习到了
wangsp1107(wangsp1107) 发表:我也赞同！

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宏全

第8楼2013/10/17

很受用，谢谢分享

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uv-vis

第9楼2013/10/17

经验之谈呀学习了感谢分享！

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qjczp

第10楼2013/10/22

感谢楼主的分享啊，让我学习不少

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