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含铁氧化物污染耐驰TG/DSC样品台

  • costanting
    2013/01/17
  • 私聊

热分析仪

  • 煅烧物质:沉淀法制备氧化铁,所用原料是氯化铁和氨水,升温到750℃。

    问题描述:测试结束后,样品台和坩埚表面都有一层红色的污染物,蘸取盐酸清洗不掉。

    紧急请教各位,应该采用什么办法才能清除这些红色的污染物?十分感谢,还请赐教。
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  • KK-yiqi

    第1楼2013/01/19

    应助达人

    氧化铁理论上可以被盐酸溶掉的,是不是浓度不对?样品台和坩埚是什么材质的?陶瓷的可能扩散进去了,先将坩埚取下,用盐酸浸泡久些看看情况.

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  • costanting

    第2楼2013/01/19

    首先谢谢您。坩埚是氧化铝的,已经在15%盐酸泡了一天了,硝酸里泡了一下午,没见有什么变化。样品台是铂金的,只是蘸了稀浓度的盐酸擦了擦,还是擦不掉。现在怀疑就不是氧化铁,因为从结果来看,应该是前驱物在升温过程中,那些物质挥发出来,就跟CVD一样气相沉积在上面了。

    KK-yiqi(zhengkang) 发表:氧化铁理论上可以被盐酸溶掉的,是不是浓度不对?样品台和坩埚是什么材质的?陶瓷的可能扩散进去了,先将坩埚取下,用盐酸浸泡久些看看情况.

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  • tutm

    第3楼2013/01/19

    先在空气环境中灼烧一下,再用盐酸洗

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  • KK-yiqi

    第4楼2013/01/20

    应助达人

    安全起见,拿坩埚先做试验.烧成氧化铁,可以酸溶,注意不错.

    tutm(tutm) 发表:先在空气环境中灼烧一下,再用盐酸洗

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  • costanting

    第5楼2013/01/20

    哦 对 做热重的时候用的是氩气气氛,空烧可能有效果,您是不是有过这个类似经验?不会烧了之后污染物更致密吧?

    tutm(tutm) 发表:先在空气环境中灼烧一下,再用盐酸洗

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  • costanting

    第6楼2013/01/20

    昨天用坩埚烧了下,不过没想到750度烧了5h,怎么把坩埚烧没了。坩埚在酸里曾经泡了一下午

    KK-yiqi(zhengkang) 发表:安全起见,拿坩埚先做试验.烧成氧化铁,可以酸溶,注意不错.

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  • tutm

    第7楼2013/01/20

    先用火烧一下,去除残存的有机物,酸泡15-30min去除无机物,用水清洗后放在滤纸上过夜晾干,使用前再在火上灼烧一下。

    这是我们使用的比较完整的处理过程,如果这样还不能搞干净,那只能换新的坩埚了。

    costanting(v2676417) 发表:哦 对 做热重的时候用的是氩气气氛,空烧可能有效果,您是不是有过这个类似经验?不会烧了之后污染物更致密吧?

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  • tutm

    第8楼2013/01/20

    氧化铝本身是两性化合物,这种坩埚只能在稀酸中短时间浸泡,太浓或太久会损坏的。

    酸泡后,灼烧前应该用水洗涤干净,不然高温下酸性物质也会侵蚀的

    costanting(v2676417) 发表:昨天用坩埚烧了下,不过没想到750度烧了5h,怎么把坩埚烧没了。坩埚在酸里曾经泡了一下午

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  • tutm

    第9楼2013/01/20

    样品台污染了,可以用仪器配的玻璃纤维刷清洁。
    刷子拧出少一些,大约3-5mm,这样刷头部分刚性强些,清洁效果好点。

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  • costanting

    第10楼2013/01/20

    原来是这样啊,谢谢您了,我先去空烧试试,回来结果给大家汇报一下。

    tutm(tutm) 发表:氧化铝本身是两性化合物,这种坩埚只能在稀酸中短时间浸泡,太浓或太久会损坏的。

    酸泡后,灼烧前应该用水洗涤干净,不然高温下酸性物质也会侵蚀的

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