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【求助】偶氮GCMS/LCMS分析问题

  • zhuwyouyou
    2013/01/23
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 悬赏金额:10积分状态:已解决
  • 在做偶氮中o-Anisidine的分析,样品是分散染料,按照偶氮的分析方法做的,少了脱色那步,其他都一样,用GCMS做出来有,然后用LCMS做了验证,PDA定量MS定性了,结果比GCMS的值高出很多。
    本来怀疑是假阳性,但是现在LCMS的结果更高,这个怎么解释啊?

hnrsh 2013/01/23

[quote]原文由 [b]zhuwyouyou(zhuwyouyou)[/b] 发表: 在做偶氮中o-Anisidine的分析,样品是分散染料,按照偶氮的分析方法做的,少了脱色那步,其他都一样,用GCMS做出来有,然后用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]做了验证,PDA定量MS定性了,结果比GCMS的值高出很多。 本来怀疑是假阳性,但是现在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]的结果更高,这个怎么解释啊?[/quote] 请问楼主 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]验证后的值比GCMS做出来的高多少?

千层峰 2013/01/23

一般GCMS做偶氮发现有数,都是用HPLC或者[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]确认的。 如果标液没问题,曲线也好。用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]的数据吧。

fwonder 2013/01/23

这么多仪器好办事啊,GC和LC各加标测一次,看哪个偏差小选哪个 假设GC测得数据为A1,LC为A2,加标B,GC测得结果用A1+B1表示,LC用A2+B2表示 如果B1=B2,应该选择A1为结果,A2中含有假阳性目标物

蓝是那么的天 2013/01/23

楼上正解?我们测邻甲氧基苯胺阳性不多,最近做个邻甲基苯胺有数,但是测试标准溶液居然出现两个峰,不知道何解?

马克思的战友 2013/01/24

芳胺标准溶液低浓度的室温的稳定时间不超过4天,除非要在-18度下保存。

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  • hnrsh

    第1楼2013/01/23

    请问楼主 LCMS验证后的值比GCMS做出来的高多少?

    zhuwyouyou(zhuwyouyou) 发表:在做偶氮中o-Anisidine的分析,样品是分散染料,按照偶氮的分析方法做的,少了脱色那步,其他都一样,用GCMS做出来有,然后用LCMS做了验证,PDA定量MS定性了,结果比GCMS的值高出很多。
    本来怀疑是假阳性,但是现在LCMS的结果更高,这个怎么解释啊?

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  • 雾非雾

    第2楼2013/01/23

    应助达人

    如果有条件可能要考虑用MSMS来确证一下。

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  • zhuwyouyou

    第3楼2013/01/23

    没有呢。请问可能等得出这样的结果吗,到底应该以哪个数据为准呢?

    雾非雾(mcds) 发表:如果有条件可能要考虑用MSMS来确证一下。

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  • 千层峰

    第4楼2013/01/23

    一般GCMS做偶氮发现有数,都是用HPLC或者LCMS确认的。
    如果标液没问题,曲线也好。用LCMS的数据吧。

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  • fwonder

    第5楼2013/01/23

    这么多仪器好办事啊,GC和LC各加标测一次,看哪个偏差小选哪个

    假设GC测得数据为A1,LC为A2,加标B,GC测得结果用A1+B1表示,LC用A2+B2表示

    如果B1=B2,应该选择A1为结果,A2中含有假阳性目标物

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  • 蓝是那么的天

    第6楼2013/01/23

    应助达人

    楼上正解?我们测邻甲氧基苯胺阳性不多,最近做个邻甲基苯胺有数,但是测试标准溶液居然出现两个峰,不知道何解?

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  • 千层峰

    第7楼2013/01/24

    标液放多久了?以前有这种情况厶?

    蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:楼上正解?我们测邻甲氧基苯胺阳性不多,最近做个邻甲基苯胺有数,但是测试标准溶液居然出现两个峰,不知道何解?

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  • 蓝是那么的天

    第8楼2013/01/24

    应助达人

    储备液不到2个月,低标是新配的,以前没有碰到过,样品里面也是也是一个峰,母液之前配置的混标也是一个峰。

    千层峰(jxyan) 发表:标液放多久了?以前有这种情况厶?

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  • 马克思的战友

    第9楼2013/01/24

    应助达人

    芳胺标准溶液低浓度的室温的稳定时间不超过4天,除非要在-18度下保存。

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  • 蓝是那么的天

    第10楼2013/01/24

    应助达人

    原来要在-18度保存啊,我们都在0-4℃保存的。

    马克思的战友(qq469023950) 发表:芳胺标准溶液低浓度的室温的稳定时间不超过4天,除非要在-18度下保存。

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