16种塑化剂的液相色谱分析方法终于开发完成，累死我了

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2013/01/24

私聊

液相色谱（LC）

16种塑化剂的液相色谱方法开发终于算是完成了，整整一个月的时间，换过不同的柱子，尝试过各种不同的流动相种类和配比，250多次方法摸索和进样，一针一个多小时啊，项目逼得紧，周末无休，简直都快疯掉了。这16种塑化剂同时分离太难了，好不容易把这两个挨得很近的化合物分开，那两个又并一块儿去了，特别是第三组的四个峰DIBP、BBP、DBP和DBEP，真的是按下葫芦浮起瓢，如果流动相中乙腈多一点前两个峰分得开，可后两个峰却粘得更紧了，而甲醇多一点则前两个峰又粘一块儿去了，而且水的多少也是一个不可忽视的变量。由于是同时分析，所以每个峰必须都要能看得到，头大啊，一个月中大概有3/4的时间都是在解决这四个峰的分离度问题，最后把流动相调成A相是水：乙腈＝60：40、B相是甲醇：乙腈＝60：40的情况下才实现了这四个峰各自1.0以上的分离度。邻苯二甲酸二辛基酯和二壬基酯在C18上根本分不开，选择性不行，在C8上却很好的实现了基线分离，看来C8和辛基（也是8个碳原子）确实体现了比较好的选择性的一面。以下是谱图和数据，与大家一起分享。

液相色谱仪：WUFENG LC100 二元高压梯度系统
色谱柱：Pntulips^TM BP-C18, 5um, 4.6×250mm
流动相：梯度

时间（min）	A相：水/乙腈＝60/40	B相：甲醇/乙腈＝60/40
0	100	0
3	100	0
21	50	50
45	30	70
60	0	100
67	0	100
68	100	0

波长：UV, 242 nm
温度：柱温30℃
进样量：20ul
标准溶液的配制：
准确称量16种邻苯二甲酸酯标准品，用乙腈配制成浓度为100ug/ml的标准溶液。

序号	出峰时间(min)	中文名	英文名	英文缩写
1	11.24	邻苯二甲酸二-(2-甲氧基)乙酯	Bis(2-methoxyethyl) phthalate	DMEP
2	11.81	邻苯二甲酸二甲酯	Dimethyl phthalate	DMP
3	18.60	邻苯二甲酸二-(2-乙氧基)乙酯	Bis(2-ethoxyethyl) phthalate	DEEP
4	19.18	邻苯二甲酸二乙酯	Diethyl phthalate	DEP
5	33.42	邻苯二甲酸二苯酯	Diphenyl phthalate	－
6	37.59	邻苯二甲酸二异丁酯	Diisobutyl phthalate	DIBP
7	38.13	邻苯二甲酸丁基苄基酯	Benzyl butyl phthalate	BBP
8	39.08	邻苯二甲酸二丁酯	Dibutyl phthalate	DBP
9	39.62	邻苯二甲酸二-(2-丁氧基)乙酯	Bis(2-n-butoxyethyl)phthalate	DBEP
10	51.10	邻苯二甲酸二戊酯	Dipentyl phthalate	DPP
11	52.02	邻苯二甲酸二环己酯	Dicyclohexyl phthalate	DCHP
12	56.08	邻苯二甲酸二-(4-甲基-2-戊基)酯	Bis(4-methyl-2-pentyl)phthalate	BMPP
13	58.34	邻苯二甲酸二己酯	Dihexyl phthalate	DHXP
14	64.35	邻苯二甲酸二-(2-乙基)己酯	Bis(2-ethylhexyl) phthalate	DEHP
15	65.64	邻苯二甲酸二正辛酯	Di-n-octyl phthalate	DNOP
16	65.64	邻苯二甲酸二壬酯	Dinonyl phthalate	DNP