tanggangfeng
第9楼2006/06/18
你是外标,还是内标做的。还是进一针直接按面积归一法算得。如果是前面两种的话,应该是样品,进样或分析条件有问题。 也有可能是厂家提供的样品不均匀。
如果是后一种,相差一,两个百分点那应该属于正常,面积归一法,峰面积时积分时仪器和人为误差比较大。
外标,内标做做时要就做好几针平行针,减少了误差。 面积归一法时,一次的误差还是比较大。一般来说做医药中间体的含量测定,没有国标,方法上不同误差也不同。打个比方, 一个样品即使在同一流动相,同一色谱柱,同个波长检测,但检测器种类不同,参比不一样结果也不一样,
如DAD检测器和MWW检测器检测时也不一样。
254nm,30nm;400nm,100nm 和254nm,16nm;400nm,100nm结果是不同的。
至于另外的峰,虽然说,做LC-MS,可以大致判断结构,但要准确的知道结构,问合成的还是比较好。一般来说,他们可能会知道。