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色谱不出峰问题解决，分享一下！

ayining

2013/02/16

气相色谱（GC）

前段时间发了一篇求助帖子，关于色谱不出峰的问题。详见http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130122/4530428/index_1.shtml

非常感谢很多网友的热情回复，也给了我很多建议。经过一段时间的折腾，不出峰的问题最终得到了解决。虽然是个小问题，LZ也想将解决的途径和方案和大家分享一下。

普析的GC1100，突然有一天就不出峰了。LZ和同事就凭着那点儿皮毛知识，自己动手开始解决了：

1.看点火正不正常，点火后用冷扳手等工具在点火口确认了很多次，有明显的湿蒸汽，认定点火成功。

2.怀疑载气堵塞，没有到达检测器。顺着载气的气路一路找，六通阀前没问题，六通阀后没问题，柱前没问题，柱后没问题。只通载气，用皂泡流量计一头套橡皮套套在检测器出口上，有明显的气体流出，故而确定载气没有问题。喷嘴也拆了确认一下，没有堵，才用了几天也不会堵。

3.上述两项没问题，LZ就开始怀疑是检测器或输出信号出了问题。点火的时候看基线，有明显的点火峰，用小扳手在检测器上口附近扰动，基线有明显变化。后面的信号线等也理了理，感觉检测器信号检测应该没有问题。此时还是担心检测器其它部件有问题，网上查了极化电极可能会出问题，用万用表测了一下极化电压，第一次测量方法不对，为零，误以为是极化电极坏了，第二天又测了一下，万用表一头接极化器接线头里面的金属柱，另一头接零线。（零线最好找一个三孔插座的零线，不要接地面，接地面就错了）极化电压110左右，正常。

4.上述几项没问题，LZ一头雾水，此间也在网上发了上面提到的求助帖，很多网友也给了热心的建议和帮助。到底问题出在哪儿呢？？实验很紧迫，LZ很着急。LZ怀疑柱子断了，换了另外一根新柱子，照样不出峰。

5.再次回到上述第一项，点火问题。同事MD用皂泡流量计分别标定了氢气和空气流量，调节到1比10左右。这时发现空气调节阀位置比原来的大，是不是原来空气比例不够？？空气量偏少？？工程师把空气量稍微调高，再次点火，出峰了，问题解决了。

总算问题解决了，不过到现在LZ还纳闷，空气不够为啥会着火，用扳手试了很多次都有水雾，就是不出峰。难道真的就是空气量少的问题么？！

分
该帖子已被版主-chengjingbao加4积分，加2经验;加分理由:反馈有奖！

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chengjingbao

第1楼2013/02/16

我觉得是检测灵敏度不够所致。

因为空气量不够，燃烧不充分，导致无法检测和识别。

通常点火空气量只需要正常测量的10~20%，点火正常后，可手动或自动恢复。你的是手动的。

个人观点。
ayining(ayining) 发表:前段时间发了一篇求助帖子，关于色谱不出峰的问题。详见http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130122/4530428/index_1.shtml

非常感谢很多网友的热情回复，也给了我很多建议。经过一段时间的折腾，不出峰的问题最终得到了解决。虽然是个小问题，LZ也想将解决的途径和方案和大家分享一下。

普析的GC1100，突然有一天就不出峰了。LZ就凭着那点儿皮毛知识，自己动手开始解决了：

1.看点火正不正常，点火后用冷扳手等工具在点火口确认了很多次，有明显的湿蒸汽，认定点火成功。

2.怀疑载气堵塞，没有到达检测器。顺着载气的气路一路找，六通阀前没问题，六通阀后没问题，柱前没问题，柱后没问题。只通载气，用皂泡流量计一头套橡皮套套在检测器出口上，有明显的气体流出，故而确定载气没有问题。喷嘴也拆了确认一下，没有堵，才用了几天也不会堵。

3.上述两项没问题，LZ就开始怀疑是检测器或输出信号出了问题。点火的时候看基线，有明显的点火峰，用小扳手在检测器上口附近扰动，基线有明显变化。后面的信号线等也理了理，感觉检测器信号检测应该没有问题。此时还是担心检测器其它部件有问题，网上查了极化电极可能会出问题，用万用表测了一下极化电压，第一次测量方法不对，为零，误以为是极化电极坏了，第二天又测了一下，万用表一头接极化器接线头里面的金属柱，另一头接零线。（零线最好找一个三孔插座的零线，不要接地面，接地面就错了）极化电压110左右，正常。

4.上述几项没问题，LZ一头雾水，此间也在网上发了上面提到的求助帖，很多网友也给了热心的建议和帮助。到底问题出在哪儿呢？？实验很紧迫，LZ很着急。LZ怀疑柱子断了，换了另外一根新柱子，照样不出峰。

5.再次回到上述第一项，点火问题。用皂泡流量计分别标定了氢气和空气流量，调节到1比10左右。这时发现空气调节阀位置比原来的大，是不是原来空气比例不够？？空气量偏少？？把空气量稍微调高，再次点火，出峰了，问题解决了。

总算问题解决了，不过到现在LZ还纳闷，空气不够为啥会着火，用扳手试了很多次都有水雾，就是不出峰。难道真的就是空气量少的问题么？！

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独钓寒江雪

第2楼2013/02/17

空气不足容易进样后熄火

0

xkcpu

第3楼2013/02/17

燃烧不充分可能大些

0

sijiangkun

第4楼2013/02/17

色谱气体流量控制阀很容易坏，应该定期对气体流量进行进行检查

0

xryiyo

第5楼2013/02/17

能有具体流量配比就好了

0

valorb

第6楼2013/02/17

手动点火和没有流量计，偶尔会出现楼主遇到的问题。如果条件允许的话，还是配制一个稍好一点的仪器吧。

0

安平

第7楼2013/02/17

应助达人

开来是进样之后熄灭了

或者火焰没有发生在喷嘴上？

0

ayining

第8楼2013/02/17

确实很有可能~
chengjingbao(chengjingbao) 发表:我觉得是检测灵敏度不够所致。

因为空气量不够，燃烧不充分，导致无法检测和识别。

通常点火空气量只需要正常测量的10~20%，点火正常后，可手动或自动恢复。你的是手动的。

个人观点。

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安平

第9楼2013/02/17

应助达人

在一定范围内，空气流量对灵敏度的影响不是很大。

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dooby

第10楼2013/02/18

感谢分享，觉得空气灵敏度应该不是关键

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