【求助】需求EPA3052中文版

要认证这个标准测Hg
兄台有的话发到我邮箱lyp@hy.hc.com.hk

1．范围
本方法适用于硅酸盐、有机组合和其它复杂组合样品的分解，它能有效萃取出以下元素的总量：铝（ Al）、镉（Cd）、铁（Fe）、钼（Mn）、钠（Na）、锑（Sb）、铅（Pb）、镍（Ni）、铬（Cr）、砷（As）、硒（Se）、钡（Ba）、汞（Hg）等。

2．原理
适量的样品中加入浓硝酸（67%）和氢氟酸或其它酸（如：H2SO4、HCl、H2O2 等），经微波消解后，冷却至室温，清洗消解罐盖定容至25ml容量瓶，采用AAS或ICP进行测定。

3．仪器及设备
3．1 微波消解仪
3．2电热恒温鼓风干燥箱
3．3天平（精确至0.0001g）
3．4 纯水仪
3．5 容量瓶（50ml,25ml）
3．6 移液管
3．7 滤纸(0.45um)
3．8 玻璃漏斗

4．试剂
4．1 浓硝酸HNO3（67%, AR）
4．2 去离子水
4．3 氢氟酸HF（AR）
4．4 浓硫酸H2SO4（AR）
4．5 浓盐酸HCl（AR）
4．6 过氧化氢H2O2（30％，AR）
4．7 储存溶液：Pb、Cd、Cr、Hg: 100ppm,有效期：3个月。

4．8 工作曲线标准溶液：
STD1:Pb/Cd/Cr/Hg 0.5/0.1/0.1/0.1ppm; Matrix: 5%HNO3
STD2:Pb/Cd/Cr/Hg 1.0/0.3/0.3/0.3ppm; Matrix: 5%HNO3
STD3:Pb/Cd/Cr/Hg 2.0/0.5/0.5/0.5ppm; Matrix: 5%HNO3
CCV(QC)标准溶液: 0.2ppm; Matrix: 5%HNO3

配制方法:
0.5/0.1ppm标准溶液：准确移取0.5/0.1/0.1/0.1ml100ppmPb/Cd/Cr/Hg标准溶液，用5%HNO3定容至100ml. 有效期：15天
1.0/0.3ppm标准溶液：准确移取1.0/0.3/0.3/0.3ml100ppmPb/Cd/Cr/Hg标准溶液，用5%HNO3定容至100ml. 有效期：15天
2.0/0.5ppm标准溶液：准确移取2.0/0.5/0.5/0.5ml100ppmPb/Cd/Cr/Hg标准溶液，用5%HNO3定容至100ml. 有效期：15天
CCV(QC)标准溶液：准确移取0.2ml100ppmPb/Cd/Cr/Hg标准溶液，用5%HNO3定容至100ml. 有效期：15天

5．测试步骤
5．1．将每种不同材质、颜色的样品分别从具代表性位置独立取样，将样品剪碎约2mm×2mm×2mm，用小样品袋装好约2.0g混匀。
5．2．从样品袋中称取试样约0.25g（精确至±0.1mg），倒入编好号的微波消解罐中。
5．3．加入6ml浓硝酸（67%），2ml H2O2（30％），再根据样品材质加入(或不加)1~2ml其它物质, 如：H2O2、HF、HCl、H2SO4、H3PO4等。
5．4．微波消解程序为：4min升温至120℃，再4min升温至200℃，再5min升温至230℃，然后在230℃保持15min。
5．5．消解完成后，冷却至室温，取出消解罐内罐。
5．6．当含HF时，将消解液移入塑料王烧杯，用去离子水冲洗内罐和盖三次，加入几滴HClO4，在电热板上加入至无白烟生成。
5．7．将烧杯内液体过滤至25ml容量瓶，用去离子水清洗烧杯三次，定容至25ml。
5．8．分别移取0.1,0.3,0.5ml Hg工作溶液(4.8) 定容至100ml,在AAS或ICP上做出工作曲线。
5．9．用AAS或ICP-AES读取消解液中的Hg含量。
5．10．依5.1~5.7步骤制样品的空白试样。



6．计算:

含量F（ppm） =

其中，C样 = 样品读数
Co = 空白读数
Df = 稀释系数
V = 样品体积，ml
m = 样品质量，g

7.相关表格：GZLAB-CHEM-TOP-002-F01 100ppm存储标准溶液配制记录
GZLAB-CHEM-TOP-004-F01 EPA3052-Pb/Cd/Cr/Hg标准溶液配制记录

8．参考文献
EPA3052：1996

计算公式呢?

哦，这个是自己翻译的，公式是个图片，不好发上来，需要的朋友给我发个邮件吧，gzhxky@163.com

可以对比全中文译版,在资料中心的标准一栏.

ftp://download:download@ftp.instrument.com.cn/FilesCenter/200693011223730525.pdf