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婴幼儿奶粉中双氰胺的检测解决方案
省部重点实验室
2013/02/20
私聊
食品安全/营养与健康
近日,有媒体报出新西兰牛奶中发现了有害物质——双氰胺。双氰胺又名二氰二胺,缩写DICY或DCD。据了解,高剂量的双氰胺对人体是有毒的,然而,相关国际标准尚未对双氰胺在食品中的限量做出规定,所以,DCD事件一时间引起了全世界的高度关注和担忧。
针对此次奶制品的突发事件,月旭科技采用公司新一代的Welchrom
®
QuChERS-双氰胺净化管(500 mg/15 mL,货号:00539-20020)和Ultimate
®
Polar-RP
液相色谱
柱,建立了奶粉中双氰胺的QuEChERS快速前处理方法和LC-UV检测方法,为广大客户提供最有力的技术支持。
一、仪器、试剂与材料
高效
液相色谱仪
,涡旋振荡器,超声波清洗机,氮吹仪。
双氰胺标准品(CAS:461-58-5;FW=84.08),新一代Welchrom
®
QuChERS-双氰胺净化管,Ultimate
®
Polar-RP
液相色谱
柱,微孔滤膜,乙酸铵、乙酸、乙腈为色谱纯,实验用水为超纯水。
二、实验步骤
1. 称取1 g 试样于50 mL 具塞离心管中。
2. 加2 mL 水,涡旋30 s,加2 ml 乙腈涡旋30 s。
3. 再往现有的提取液中加2 mL 乙腈,重复上述提取步骤。
4. 再将该提取步骤重复2次,得到共计约10 mL 的提取液。
5. 以4 000 r/min 离心5 min,将全部上清液加入新一代Welchrom
®
QuChER管中(500mg/15mL)。
6. 将净化管上下晃动30 s,然后涡旋30 s 后,10 000 r/min离心5 min。
7. 取全部上清液(约10 ml)于玻璃试管中,50℃氮气吹干,加入1 ml 乙腈复溶,过0.22 μm 微孔滤膜,待测。
注:
1. 做基质加标实验时的标准溶液建议选择以水为溶剂,防止加标瞬间发生蛋白沉淀;
2. 乙腈提取分4次,为防止乙腈体积过多时沉淀蛋白速度过快,影响提取效果。
三、实验条件
1. 高效
液相色谱
法(HPLC法):
色谱柱:月旭Ultimate
®
Polar-RP,4.6×250 mm,5 μm(货号:00215-31043);
流动相:10 mmol/L 乙酸铵(乙酸调节pH=4.0);
波长:220 nm;
进样量:10 μl;
柱温:30℃;
流速:0.8 mL/min。
四、结果图片
1. 空白溶剂
2. 双氰胺:0.1076 μg/ml
3. 空白样品图:
4. 奶粉中添加0.5 ug/ml色谱图:
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私聊
fengmo4668
第1楼
2013/02/22
给月旭做广告的?
0
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