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气相色谱出鬼峰问题

气相色谱(GC)

  • 我用30mHP-1柱测芥酸酰胺,氮气做载气,温度程序:初温40°C,8°C/min-250°C20min,老化柱子后进氯仿溶剂,25min处没有峰,空走程序什么也不进,在25min有明显的峰,峰面积8000左右,换了新的衬管和清洗了检测器,还是有这个峰!应该从哪些方面去找出鬼峰的原因呢?请教各位老师,谢谢!
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  • 安平

    第1楼2013/02/20

    应助达人

    看看两次实验的色谱图如何?

    进样溶剂正常,空白反而不正常,不好解释。

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  • zyl3367898

    第2楼2013/02/21

    应助达人

    再进氯仿试试,如果进氯仿与标液、样品都没有鬼峰,就不用管它。

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  • 第3楼2013/02/21

    看似无解,如果不影响测定就先暂时无视吧

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  • yifan1117

    第4楼2013/02/21

    有没有重复几次看看?那个峰的形状怎么样?

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  • DeeperBlue

    第5楼2013/02/21

    应助达人

    注意一些枝节的细节。我们上次出鬼峰,后来发现是隔垫上掉了些东西进样品瓶了。

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  • valorb

    第6楼2013/02/21

    你这个鬼峰出的诡异

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  • xiao-jin

    第7楼2013/02/23

    程升空走时在一定时间出峰,而进纯溶剂在那时间段没有出峰?这好像不符合常理,楼主使用什么检测器?可否将图谱放上来,让大家帮助参谋下。

    nitudi(nitudi) 发表:我用30mHP-1柱测芥酸酰胺,氮气做载气,温度程序:初温40°C,8°C/min-250°C20min,老化柱子后进氯仿溶剂,25min处没有峰,空走程序什么也不进,在25min有明显的峰,峰面积8000左右,换了新的衬管和清洗了检测器,还是有这个峰!应该从哪些方面去找出鬼峰的原因呢?请教各位老师,谢谢!

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  • 秋醉虞阳

    第8楼2013/02/24

    鬼峰的形状是怎样的

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  • nitudi

    第9楼2013/02/26

    这几天找原因又出现了我无法理解的现象!我要崩溃了!我测定的是芥酸酰胺,0.15克样品,用10ml氯仿溶解后进样,我换了一台色谱,6890的,FID 检测器,面积百分比法定量,芥酸酰胺在35分钟出峰,异常的杂质峰在29分钟出,之前定性应该是油酸酰胺,这个组分比较异常,第一针样29分钟杂质峰百分含量为3.4%,芥酸酰胺为88.7%,再进第二针29分钟杂质峰百分含量就变为5.9%,芥酸酰胺变为86.8%了,之后再进样29分钟杂质峰百分含量在变动,有5.4%的,有4.9%的,以前也做这个样,没出现过这种情况,谁能帮我解释一下?感谢了!

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  • nitudi

    第10楼2013/02/26

    空走出峰,可能是柱子残留样品没洗脱出来,因为就是大组分出峰的地方空走时有一点点峰,峰面积不大,我算了下,不足以影响到样品不合格。

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