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waters2414示差折光检测器的操作步骤和GPC柱子的选择

quanquanfan

2013/02/27

液相色谱（LC）

实验室买了一台waters的半制备液相，有两个检测器，DAD和示差折光，常用的是DAD，示差折光除了工程师安装时看过一回操作就没怎么自己动手操作过，使用说明上也讲得不清楚（或许是我没看明白），过几日想测葡聚糖的分子量，有两个问题想请教下大家：

1、2414的具体操作步骤，包括软件控制和仪器面板上的操作？比如说设定流速后在检测器面板上按purge要多长时间，过后是不是还得purge，样品检测结束后清洗流通池时是不是还要purge等等具体的细节

2、待测的分子量范围在10的4次方到10的6次方之间，实验室有两根GPC柱子，我查了下两根柱子的排阻限分别是8*10的4次方和1*10的6次方，那我是用一根柱子即1*10的6次方就可以了还是要两根柱子串联起来使用呢？如果是串联的，那是不是先接8*10的4次方再接1*10的6次方？

谢谢

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quanquanfan

第1楼2013/02/27

还有一个问题，流动相要用到0.1m的硝酸钠，我们买不到色谱纯的，只有分析纯的可以用吗？

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marylee365

第2楼2013/06/05

面板上的purg目的应该是清洗参比池的，每次测样前都样进行参比池的清洗，清洗时间一般0.1的流速30min差不多了（我们的经验，不一定准确），至于测试完是否需要再purg，这个个人认为可以不purg，只要保证每次进样前purg即可。我所说的每次进样前，不是每进一个样就要purg一次，而是一般一天测试样purg一次即可。
一家之言仅供参考。

1

Sykren

第3楼2013/06/05

分析纯的可以用，过滤下就好了，最好用0.22的膜

0

yuebanwan39

第4楼2016/08/03

楼主能不能介绍点儿经验，2414不太会用，仪器总是出问题不知道哪里原因

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yuebanwan39

第5楼2016/08/03

能不能提供点儿帮助
marylee365(marylee365)发表:面板上的purg目的应该是清洗参比池的，每次测样前都样进行参比池的清洗，清洗时间一般0.1的流速30min差不多了（我们的经验，不一定准确），至于测试完是否需要再purg，这个个人认为可以不purg，只要保证每次进样前purg即可。我所说的每次进样前，不是每进一个样就要purg一次，而是一般一天测试样purg一次即可。
一家之言仅供参考。

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flyaway

第6楼2016/08/04

2414这么简单的检测器，用前purge就好了呀
yuebanwan39(yuebanwan39) 发表:楼主能不能介绍点儿经验，2414不太会用，仪器总是出问题不知道哪里原因

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doczheng

第7楼2016/08/04

0.1的流速30min就可以了？还是先看看说明书了解一下原理吧！
至于你说的排阻限不同的两根柱子，你目标物质在范围之内的话，就用接近的排阻限的色谱柱，如果样品中有超出排阻限的大分子物质，那就改用大排阻限的柱子。

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