自新西兰少量奶粉检出微量双氰胺的消息曝光后,双氰胺的检测引起了消费者的广泛关注。双氰胺,简称DCD,是一种农用化学成分。虽然目前国际上还未有标准对食品中的双氰胺作出限量规定,但高剂量的双氰胺的食入,会影响人体健康。赛分科技于近日成功开发了采用QuChERS-HPLC检测奶粉中双氰胺的方法。该方法不仅操作简便,而且具有良好的可靠性,特别适用于奶粉中双氰胺的快速检测。
样品前处理
a)称取 1g 试样于 50mL 具塞离心管中,加 2mL 水,混匀后,加 2ml 乙腈涡旋 30s。再往现有的提取液中加2mL 乙腈,重复上述提取步骤。再将该提取步骤重复 2 次,得到共计约 10mL 的提取液。
b) 以 4000r/min 离心 5min,将全部上清液加入QuChERS-双氰胺净化管(订货号:ECMC1815CT)中。然后再用1mL乙腈溶解残留物,离心后,同样转移至QuChERS-双氰胺净化管中。
c) 将全部上清液与QuChERS-双氰胺净化管中的填料混匀后,4000r/min 离心 5min,取上清液于15mL玻璃试管中,50℃下氮气吹干,加入 1mL纯水复溶,待测。
色谱条件
色谱柱:HP-SCX ( 5 μm, 120 Å, 4.6 x 250 mm);
(订货号:120365-4625)
流动相:10 mM NH4Ac;流速:0.8mL/min
波长:218 nm;进样量:20μl;柱温:30℃。
结论
采用QuChERS-双氰胺净化管来对奶粉样品进行处理,不仅操作简便,而且可靠性好,回收率高。用离子交换色谱柱HP-SCX分离双氰胺,克服了双氰胺分子由于极性强难以在反相柱上保留的难题。
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