石头记忆
第2楼2013/03/18
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食品中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)测定方法
1.范围
本标准规定了食品中甜蜜素测定方法——气相色谱法
检出限:4µg
2.原理
利用环己基氨基磺酸钠在酸性条件下与亚硝酸钠反应,生成环己醇亚硝酸脂,然后用气象色谱进行分离,定性和定量。
3.试剂
正己烷(色谱纯)、氯化钠,50g/L亚硝酸钠溶液、100g/L硫酸溶液,甜蜜素标准物质。
4.仪器
Agilent7820A气象色谱仪:附FID检测器,漩涡混合仪,5µL微量进样针
5.色谱条件
HP-5毛细管柱(30m*0.32µm)
进样口温度:160oC
检测器温度:180 oC
分流比:30:1
N2流速:1.5ml/min
柱温:80 oC保持6分钟,然后以10 oC每分钟速率升高到150 oC,再保持2分钟
6.甜蜜素标准使用液
精密称取0.1000g甜蜜素标准物质至100ml容量瓶中,加水溶解并定容至刻度,
为标准储备液,然后分别吸取标准储备液1mL、2 mL、4 mL、5 mL至50mL具塞比色管中,加水至20mL左右,置冰水浴中,加入硫酸溶液和亚硝酸溶液各3mL,在冰水浴中放置30分钟,并不时摇动,然后准确加入5.00mL正己烷和5g氯化钠,摇匀后置漩涡混合仪上混合1分钟,静置,待分层后取正己烷层,低温保存,即得到含甜蜜素0.2mg/mL、0.4 mg/mL、0.8 mg/mL、1.0 mg/mL的标准使用液系列。
7.样品处理
7.1液体样品:取5.0g样品置于50mL的具塞比色管中,加20mL水,振摇样
品分散均匀,置冰水浴中,加入硫酸溶液和亚硝酸溶液各3mL,在冰水浴中放
置30分钟,并不时摇动,然后准确加入5.00mL正己烷和5g氯化钠,摇匀置
漩涡混合仪上混合1分钟,静置,待分层后取正己烷层,低温保存,即得到样品
溶液。
7.2 固体样品:取2.0g粉碎好的样品置于50mL的具塞比色管中,加20mL水,振摇使样品分散均匀,不时振摇,1小时后过滤,并用适量水洗过滤残渣,将滤液转移至干燥的50mL的具塞比色管中,置冰水浴中,加入硫酸溶液和亚硝酸溶液各3mL,在冰水浴中放置30分钟,并不时摇动,然后准确加入5.00mL正己烷和5g氯化钠,摇匀,置漩涡混合仪上混合1分钟,静置,待分层后取正己烷层,低温保存,即得到样品溶液。
8.测定
取上述甜蜜素标准使用液系列分别2µL注入气相色谱仪,进行分析,然后以峰面积为纵坐标,以含量为横坐标,绘制甜蜜素标准曲线。
精密吸取上述样品溶液2µL注入气色谱仪,测定其峰面积,从标准曲线计算出样品溶液中甜蜜素的含量。
8.结果计算
X=C×
式中:
X——样品中甜蜜素的含量,单位为g/kg
C——从校准曲线得到的甜蜜素溶液的浓度,单位为mg/mL
V——试样定容体积,单位为mL
m——样品称量质量,单位为g