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气相检甜蜜素

  • ikkiliu1978
    2013/03/18
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 悬赏金额:10积分状态:未解决
  • 标品出峰时间
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  • 石头记忆

    第2楼2013/03/18

    在网上搜到的,希望对你有帮助!
    食品中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)测定方法
    1.范围
    本标准规定了食品中甜蜜素测定方法——气相色谱
    检出限:4µg
    2.原理
    利用环己基氨基磺酸钠在酸性条件下与亚硝酸钠反应,生成环己醇亚硝酸脂,然后用气象色谱进行分离,定性和定量。
    3.试剂
    正己烷(色谱纯)、氯化钠,50g/L亚硝酸钠溶液、100g/L硫酸溶液,甜蜜素标准物质。
    4.仪器
    Agilent7820A气象色谱仪:附FID检测器,漩涡混合仪,5µL微量进样针
    5.色谱条件
    HP-5毛细管柱(30m*0.32µm)
    进样口温度:160oC
    检测器温度:180 oC
    分流比:30:1
    N2流速:1.5ml/min
    柱温:80 oC保持6分钟,然后以10 oC每分钟速率升高到150 oC,再保持2分钟
    6.甜蜜素标准使用液
    精密称取0.1000g甜蜜素标准物质至100ml容量瓶中,加水溶解并定容至刻度,
    为标准储备液,然后分别吸取标准储备液1mL、2 mL、4 mL、5 mL至50mL具塞比色管中,加水至20mL左右,置冰水浴中,加入硫酸溶液和亚硝酸溶液各3mL,在冰水浴中放置30分钟,并不时摇动,然后准确加入5.00mL正己烷和5g氯化钠,摇匀后置漩涡混合仪上混合1分钟,静置,待分层后取正己烷层,低温保存,即得到含甜蜜素0.2mg/mL、0.4 mg/mL、0.8 mg/mL、1.0 mg/mL的标准使用液系列。
    7.样品处理
    7.1液体样品:取5.0g样品置于50mL的具塞比色管中,加20mL水,振摇样
    品分散均匀,置冰水浴中,加入硫酸溶液和亚硝酸溶液各3mL,在冰水浴中放
    置30分钟,并不时摇动,然后准确加入5.00mL正己烷和5g氯化钠,摇匀置
    漩涡混合仪上混合1分钟,静置,待分层后取正己烷层,低温保存,即得到样品
    溶液。
    7.2 固体样品:取2.0g粉碎好的样品置于50mL的具塞比色管中,加20mL水,振摇使样品分散均匀,不时振摇,1小时后过滤,并用适量水洗过滤残渣,将滤液转移至干燥的50mL的具塞比色管中,置冰水浴中,加入硫酸溶液和亚硝酸溶液各3mL,在冰水浴中放置30分钟,并不时摇动,然后准确加入5.00mL正己烷和5g氯化钠,摇匀,置漩涡混合仪上混合1分钟,静置,待分层后取正己烷层,低温保存,即得到样品溶液。
    8.测定
    取上述甜蜜素标准使用液系列分别2µL注入气相色谱仪,进行分析,然后以峰面积为纵坐标,以含量为横坐标,绘制甜蜜素标准曲线。
    精密吸取上述样品溶液2µL注入气色谱仪,测定其峰面积,从标准曲线计算出样品溶液中甜蜜素的含量。
    8.结果计算
    X=C×
    式中:
    X——样品中甜蜜素的含量,单位为g/kg
    C——从校准曲线得到的甜蜜素溶液的浓度,单位为mg/mL
    V——试样定容体积,单位为mL
    m——样品称量质量,单位为g

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  • 石头记忆

    第3楼2013/03/18

    这个标准出峰时间是相对的,跟你的柱子、载气流量、柱温有关系的!

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  • yeluohammen

    第4楼2013/03/18

    我坐甜蜜素出峰时间为3分钟多一点,进样口温度120,柱温95,检测器150,柱流量为0.88

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  • qqqid

    第5楼2013/03/18

    我是按照GB/T5009.97做的,用的标准指定的填充柱,优化条件后的出峰时间在1.5--2min。

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  • richies

    第6楼2013/03/19

    为啥要问标准品出峰时间,这个跟色谱条件有关,你买的标准品进样后,应该就一个主峰,哪个就是甜蜜素啊

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  • allex020

    第7楼2013/03/19

    甜蜜素按照5009的方法做,大概在6到8分钟出峰,具体仍需要根据色谱条件决定,关键看峰型。甜蜜素就一个主峰应该比较容易判断,除去溶剂峰就应该是了。

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  • valorb

    第8楼2013/03/19

    楼主你去弄个对照品试试就知道了,做气相首先要看药品的沸点和热稳定性。

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  • florahong

    第9楼2013/03/19

    5009中是用GC

    ikkiliu1978(ikkiliu1978) 发表:标品出峰时间

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  • chaochaozlc

    第10楼2013/03/19

    按照GB/T5009.97做

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